[发明专利]一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅烷防水防腐材料的合成方法。

背景技术

多年来，混凝土的保护材料主要是环氧、聚酯等成膜性涂料等，由于混凝土是一种多孔性基材，上述涂料用于混凝土结构中，通常在5～10年内涂层就会出现空鼓、玷污、变色现象，破坏保护效果。

有机硅烷可以一种最简单高效的方式将水、氯离子等与混凝土隔离，具有其它防水材料无可比拟的施工价值。因此，作为一种与涂料有本质区别的新型防水材料，有机硅烷被广泛应用于桥梁、地铁、隧道、港口、码头、机场、海工及工业与民用建筑的保护。

异丁基三乙氧基硅烷是一种新能优异的有机硅烷防水材料，因其有机基团分子量相对较小，对高标号致密混凝土的渗透性较强。故异丁基硅烷除具备一般有机硅烷的各种性能外，更适合于海工高标号(C40以上)的混凝土防水。

由于异丁基三乙氧基硅烷合成技术的工艺复杂性，目前，国内大多采用氯铂酸均相催化、高温高压法合成异丁基三氯硅烷，再醇解制备异丁基三乙氧基硅烷，或氯铂酸均相催化、高温高压下硅氢加成直接合成异丁基三乙氧基硅烷。以上两种方法均存在消耗贵金属催化剂，生产成本高、设备腐蚀性大、转化率低、易出现安全事故等缺点。同时，有关异丁基三乙氧基硅烷合成方法的国内外文献、专利极少，其中中国专利“一种新型异丁基三乙氧基硅烷的制备方法”(申请号201110095130.4)介绍了采用格氏法生产异丁基三乙氧基硅烷的方法，由于使用活泼金属，使合成安全性大大降低，另外使用氯代异丁烷及四乙氧基硅烷作原料成本较高，而且采用格氏法难以实现生产的连续性，综合效率低下。

发明内容

本发明的目的是要解决现有异丁基三乙氧基硅烷合成方法存在生产成本高和转化率低的问题，而提供一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法。

一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将连接剂溶于有机溶剂A中，得到溶液A，所述的溶液A中连接剂的质量分数为10％～20％；②、将催化剂溶于有机溶剂B中，得到B溶液，所述的B溶液中催化剂的浓度为0.03mol/L～0.05mol/L，所述的催化剂为卤化物；③、按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为(1～3):1溶液A与溶液B混合，得到混合液；④、将载体放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸渍处理24h～72h，然后减压蒸馏至有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的载体的质量与混合液的体积比为1g:(5mL～20mL)，得到固载有机连接剂络合催化剂；

二、装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/6～1/2，所述不锈钢填充柱的高径比为5～30；

三、精馏反应：密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15～1/5，开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在40℃～100℃，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.0～1.5):1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持100℃～180℃、塔顶冷凝温度为20℃～40℃、系统压力为0.1～0.5MPaG、反应区温度为40℃～100℃和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；

四、精馏提纯：将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，不锈钢精馏塔的高径比为5～15，填料比表面积为500m²/m³～1000m²/m³，在塔顶冷却温度为-5～5℃、釜底温度为80～120℃、回流比为1～8和操作压力为-0.02MPaG～-0.09MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。