[发明专利]正丁基异氰酸酯的精制方法

权利要求书

1.一种正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供待精制的正丁基异氰酸酯溶液；

在-10℃~-5℃，边搅拌边往所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液中加入三氯化铝和滴加氢氧化钠溶液，反应0.5~1小时，得到混合液；及

将所述混合液静置、分层，取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯。

2.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L~0.25mol/L。

3.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液、三氯化铝和氢氧化钠溶液的质量比为1:0.05:5~6。

4.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液、三氯化铝和氢氧化钠溶液的质量比为1:0.05:5.5。

5.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，所述滴加氢氧化钠溶液的时间为0.5~1小时。

6.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，将所述混合液静置、分层的步骤中，所述静置的时间为30~60分钟。

7.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，所述取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯的步骤具体为：取上层有机层进行减压蒸馏，收集馏分，得到正丁基异氰酸酯。

8.根据权利要求7所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，所述减压蒸馏的步骤中，减压蒸馏的真空度≤-0.09MPa。

9.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液由以下步骤提供：

将二甲苯和正丁胺混合，滴加盐酸，得到含正丁胺盐酸盐的混合溶液；

将所述含正丁胺盐酸盐的混合溶液加热，在回流条件下共沸脱水，直至水分脱尽，得到正丁胺盐酸盐二甲苯物料；

将所述正丁胺盐酸盐二甲苯物料进行通光气反应，得到含正丁基异氰酸酯的混合物；及

将所述含正丁基异氰酸酯的混合物进行精馏，得到所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液。

10.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液中，正丁基异氰酸酯的质量含量≥99.0%，杂质游离酸的质量含量＞0.5%。