[发明专利]一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法在审
申请号: | 201410692178.7 | 申请日: | 2014-11-26 |
公开(公告)号: | CN104359431A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 吴建华;周吉学;唐守秋 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院新材料研究所 |
主分类号: | G01B15/04 | 分类号: | G01B15/04 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 秦力军 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合金 原位 观察 三维 形貌 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法。
背景技术
铝硅铸造合金具有低密度,良好的铸造性、气密性、耐蚀性及机械加工性,收缩性和热裂倾向小等特点,被广泛应用。铝硅合金在铸造过程中,易形成粗大初晶硅相和共晶硅相,这将降低合金的性能。针对这一问题,目前提出了许多铝硅合金熔体处理方法,来细化硅相,提高合金性能。因此,把硅相从铝硅合金基体中浸蚀出来,在基体中原位观察其形貌是评价熔体处理方法有效性的最直接方法。公告号为CN 101650275B的中国发明专利公开了从一种利用汞盐腐蚀铝硅合金观察硅相的方法,但是该方法需要将硅相从合金中分离出来,操作繁琐,不能实现硅相在合金中的原位观察。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝硅合金中硅相的深浸蚀方法,该方法可在常温下,把铝硅合金中的硅相深浸蚀出来,用于硅相在铝基体原位三维形貌观察。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种铝硅合金中硅相的深浸蚀方法,其特征在于,包括以下步骤:将铝硅合金抛光、清洗后放入体积浓度0.5%以上至过饱和浓度的氢氟酸水溶液,然后利用超声振动辅助浸蚀,一方面使生成的反应物从样片表面脱落,保证浸蚀液与样品表面的充分接触;另一方面保证浸蚀液浓度的均匀性,防止因化学反应导致样品表面浸蚀液浓度的降低,可快速、方便将铝硅合金中基体铝浸蚀掉,保留硅相,然后清洗,吹干,进行硅相在铝基体原位三维形貌的观察。该方法可在常温下,把合金中的硅相完整无损的浸蚀出来,用于微观三维形貌的观察。
铝硅合金中原位观察硅相的三维形貌。
在浸蚀过程中由于氢氟酸的浸蚀性,试验过程中要求穿戴好防护用品,在通风厨中进行浸蚀过程,并保持仪器设备和防护用品的清洁。
在浸蚀过程中,利用超声辅助,超声频率为45KHz,保证浸蚀液浓度的均匀性。同时去除浸蚀残留物,保证浸蚀液与铝硅合金的充分接触。
在清洗过程中,利用超声频率80KHz,超声振动1分钟,可以去除浸蚀后的残留物。
在浸蚀过程中,铝硅合金的浸蚀速度降到初始浸蚀速度一半以下,可随时补加浸蚀液,保证浸蚀速度。
本发明利用氢氟酸与铝硅合金中的金属铝发生反应,但与硅相不反应,把铝硅合金中硅相周围的铝溶解掉,保留硅相,实现铝基体和硅相的无损分离。
本发明的优点与效果:
该方法室温无损深浸蚀铝硅合金中的硅相,实现硅相在铝硅合金基体中的原位三维观察。相对于其他分离硅相的方法,本发明操作简单、方便。
附图说明
图1为采用本发明浸蚀后铝硅合金5000倍放大后微观形貌。
图2为未浸蚀的铝硅合金1000倍放大后微观形貌。
图3为采用本发明浸蚀后铝硅合金500倍放大后微观形貌。
具体实施方式
实施例1:将抛光、清洗后铝硅合金放入氢氟酸体积分数为0.5%的水溶液中,在室温下超声频率45KHz辅助浸蚀40分钟。取出样品,清洗、吹干样品,用扫描电子显微镜观察硅相形貌,如图1所示。与未经过浸蚀的铝硅合金相比(如图2所示),铝硅合金利用该方法侵蚀之后,硅相的珊瑚状三维形貌可以明显观察到。
实施例2:将抛光、清洗后铝硅合金放入氢氟酸体积分数为10%的水溶液中,在室温下超声频率45KHz辅助浸蚀5分钟。取出样品,清洗、吹干样品,用扫描电子显微镜观察硅相形貌,如图3所示。与未经过浸蚀的铝硅合金相比(如图2所示),铝硅合金利用该方法侵蚀之后,硅相的珊瑚状三维形貌可以明显观察到。
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