[发明专利]上转换发光材料、其制备方法及应用有效
申请号: | 201410693189.7 | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN105694889B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 骆群;武娜;马昌期 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | C09K11/86 | 分类号: | C09K11/86;C09K11/02;H01L51/46 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 215123 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 转换 发光 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种上转换发光材料,其特征在于包括:
至少一种稀土离子掺杂的氟化物纳米粒子,
至少一种过渡金属离子掺杂的半导体金属氧化物纳米粒子,
至少一种聚合物,包覆于氟化物纳米粒子表面,并作为氟化物纳米粒子和半导体金属氧化物纳米粒子之间的连接介质;
在所述稀土离子掺杂的氟化物纳米粒子中,稀土离子的总掺杂浓度为0.3-30 mol%,且在掺杂的稀土离子中,吸光离子与发光中心离子的掺杂比为1:2~10;
所述稀土离子掺杂的氟化物纳米粒子中所含的氟化物包括氟化钡、氟化锶、氟化钙、氟化钇、氟化钆、四氟化钇钠和四氟化钆钠中的任意一种或两种以上的组合,而掺杂的稀土离子包括稀土发光中心离子和吸光离子,其中发光中心离子包括 Er 3+、Yb3+、Tm 3+、Tb 3+、Pr3+中的任一种,而吸光离子包括 Yb3+;所述过渡金属离子掺杂的半导体金属氧化物纳米粒子中所含金属氧化物包括氧化锌、氧化钛、氧化钼、氧化钒、氧化钨、氧化镍中任一种或两种以上的组合,而掺杂的过渡金属离子包括 Ni2+、Cr 3+中的任意一种;所述聚合物采用聚乙烯吡烷酮。
2.根据权利要求1所述的上转换发光材料,其特征在于,所述氟化物纳米粒子与半导体金属氧化物纳米粒子以粒子-粒子简单连接的形式配合。
3.根据权利要求1所述的上转换发光材料,其特征在于,所述氟化物纳米粒子与半导体金属氧化物纳米粒子配合形成核-壳结构。
4.根据权利要求1所述的上转换发光材料,其特征在于,所述上转换发光材料包含有核壳结构,所述核壳结构的内核包含氟化物纳米粒子,外壳包含半导体金属氧化物纳米粒子。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的上转换发光材料,其特征在于,在所述过渡金属离子掺杂的半导体金属氧化物纳米粒子中,过渡金属离子的掺杂浓度为0.5-5 mol%。
6.权利要求1-5中任一项所述上转换发光材料的制备方法,其特征在于包括:
(1)取稀土源、氟源和碱性物质于高沸点有机溶剂中混合反应,形成稀土离子掺杂的氟化物纳米粒子;
(2)将聚合物溶液加入稀土离子掺杂的氟化物纳米粒子的分散液,并充分混合反应,形成聚合物包覆的稀土掺杂氟化物纳米墨水;
(3)将半导体金属氧化物的先驱体盐、过渡金属盐与水解稳定剂在第四溶剂中充分混合,再快速加入所述聚合物包覆的稀土掺杂氟化物纳米墨水中,充分混合反应,获得包含所述上转换发光材料的复合物溶胶墨水。
7.根据权利要求6所述上转换发光材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)包括:
将稀土源溶解在高沸点有机溶剂中,形成稀土溶液,
将氟源和碱性物质溶解于甲醇中,并注入所述稀土溶液,再在200~300 ℃下高温反应获得氟化物纳米颗粒,
以及,将氟化物纳米颗粒以第一溶剂清洗后,再分散在第二溶剂中,形成氟化物纳米粒子的分散液,即稀土离子掺杂的氟化物墨水。
8.根据权利要求6或7所述上转换发光材料的制备方法,其特征在于,所述稀土源包括稀土氯化物、稀土醋酸盐、稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土乙酰丙酮盐中的任一种或两种以上的组合;
所述氟源包括氟化氨、氟化钠、氟化钾中的任一种或两种以上的组合;
所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任一种或两种以上的组合;
所述高沸点有机溶剂包括油胺、油酸、十二烯中的任一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求7所述上转换发光材料的制备方法,其特征在于:
所述第一溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丙酮中的任一种或两种以上的组合;
所述第二溶剂包括正己烷、甲苯、二氯甲烷、氯仿中的任一种或两种以上的组合。
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