[发明专利]一种非共价功能化石墨烯离子液体复合物修饰的玻碳电极的制备方法有效
申请号: | 201410695141.X | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN104458849A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 刘秀辉;董明君;刘盼盼;卢小泉 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 马正良 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共价 功能 化石 离子 液体 复合物 修饰 电极 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种非共价功能化石墨烯离子液体复合物的制备及酪氨酸传感器的制备方法。
背景技术
石墨烯由于大的比表面积,高的导电性,好的生物相容性等优点,在电化学等许多领域得到了广泛的应用,然而用化学方法制备石墨烯时,由于石墨烯片层之间的π–π叠加和范德华相互作用使得石墨烯容易发生团聚,从而降低石墨烯的导电性和水溶性。为了减小这种团聚现象,首先在氧化石墨烯的表面进行功能化,然后还原。非共价功能化能够得到分散良好的碳材料,而且可以防止共价功能化对石墨烯sp2结构的破坏。表面活性剂其疏水端可以吸附到碳材料的表面,亲水基(带电官能团)能够和水溶液接触,用于非共价功能化石墨烯不仅可以增加石墨烯的水溶性,而且可以使得表面石墨烯的表面带有一定的电荷,防止石墨烯团聚,但是表面活性剂和盐接触容易析出。
离子液体作为一种绿色的溶剂盐,无毒,高的热稳定性,宽的电化学窗口,好的导电性和溶解性,已经被用于电化学领域。近来我们实验组通过实验发现疏水性的物质更容易吸附到疏水的离子液体表面。
壳聚糖是一种无毒的天然高聚物,可生物降解性,具有好的生物相容性,极好的成膜能力等优点,壳聚糖最独特的是它含有很多伯胺,这些氨基容易被化学修饰。研究发现壳聚糖能够和离子液体融合在一起,可以提高材料的导电性加速电子的转移。
人体中L-酪氨酸(L-Tyr)含量的失衡会引起许多疾病,因此,快速、精确、可靠的检测酪氨酸有着重大的意义。现有的酪氨酸的测定方法主要有化学发光法,高效液相色谱法,荧光光度法和毛细管电泳等。这些检测方法大都仪器昂贵,操作步骤繁琐,而电化学方法却恰恰相反,它凭借快捷、简便、灵敏和小型化等优点在L-Tyr分析中得以广泛的运用。
发明内容
基于上述,本发明的目的在于提供一种非共价功能化石墨烯离子液体复合物修饰的玻碳电极的制备方法。
本发明的另一目的在于非共价功能化石墨烯离子液体复合物修饰的玻碳电极应用于酪氨酸的检测。
本发明的目的是这样实现的:
一种非共价功能化石墨烯离子液体复合物修饰的玻碳电极的制备方法,其步骤是:
a. 将氧化石墨烯和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)混合,室温下搅拌半小时,将混合液转移到单口烧瓶中,加入200uL肼,80℃加热搅拌24小时,之后离心,用蒸馏水冲洗三次,60℃烘干,得SDBS功能化的石墨烯(SDBS-Gr)。
用0.10M冰醋酸溶解壳聚糖得到1%壳聚糖(CS)水溶液,之后将a步骤合成的SDBS-Gr与5mL壳聚糖混合,超声半小时,减压抽滤,用蒸馏水冲洗三次,60℃烘干,得到了SDBS-Gr-CS,最后在2mL 1mg/mL SDBS-Gr-CS溶液中加入20μL离子液体(IL,[BMIM][PF6]),室温下超声分散10分钟,就得到了SDBS-Gr-CS-IL混合液。
b.将玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面,再依次经体积分数为95 %的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后,得到处理后的玻碳电极;插入含有1mM铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中,并采用以玻碳电极为工作电极、铂为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极的三电极体系进行循环伏安扫描,对裸玻碳电极进行表征;再将电极取出用二次蒸馏水冲洗并吹干,备用。
c. 在b步骤处理好的裸玻碳电极上滴涂5μL上述混合液,从而制得十二烷基苯磺酸壳聚糖功能化石墨烯离子液体复合物修饰的玻碳电极(SDBS-Gr-CS-IL/GCE)。
d. 采用步骤c所得到的修饰电极为工作电极、铂柱为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极组成三电极体系,并将三电极共同浸入0.2M pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,之后依次加入0, 0.1, 0.3, 0.6, 3.0, 5.0, 8.0, 10.0, 30.0, 50.0, 80.0μM和120.0μM不同浓度的酪氨酸到上述溶液中进行差示脉冲扫描,得到0, 0.1, 0.3, 0.6, 3.0, 5.0, 8.0, 10.0, 30.0, 50.0, 80.0μM和120.0μM不同浓度的酪氨酸溶液的差示脉冲伏安曲线。
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