[发明专利]一种磁性核壳结构固体酸材料及其制备方法在审
申请号: | 201410695771.7 | 申请日: | 2014-11-26 |
公开(公告)号: | CN104667978A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 梁学正 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28 |
代理公司: | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 应圣义 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 结构 固体 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性核壳结构固体酸材料,其特征在于:所述催化剂通过共沉淀法合成磁性氧化铁,加入乙烯基三甲氧基硅烷进行水解缩合,形成表面具有双键的磁性氧化铁核,再将含双键的磺酸化合物单体与表面烯基化磁性氧化铁核进行混合共聚而形成磁性核壳结构固体酸材料催化剂。
2.根据权利要求1所述的酸材料,其特征在于:所述的含双键的磺酸化合物单体为乙烯磺酸、苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、甲基烯丙基磺酸中的一种。
3.一种如权利要求1所述的磁性核壳结构固体酸材料的制备方法,其特征在于,
所述制备方法包括以下步骤:
步骤a,烯基化磁性氧化铁核制备
将三氯化铁与氯化亚铁按摩尔比为2:1溶于蒸馏水中,搅拌溶解后,加入25%的浓氨水,加完后室温搅拌反应,用磁铁吸收分离后,水洗,干燥后得到磁性氧化铁;
将氧化铁,乙醇,水,氨水及乙烯基三乙氧基硅烷按摩尔比为1: 30~150: 1~10: 2~5: 0.5~4进行机械搅拌分散,室温反应后,用磁铁吸收分离,水洗后乙醇洗,烘箱中干燥后,得表面烯基化的磁性氧化铁核;
步骤b,磁性核壳结构固体酸材料的合成
将磁性氧化铁核,含双键的磺酸化合物单体分散于乙醇和水混合溶剂中,磁性氧化铁核用量为磺酸化合物重量的0.1~5.0倍,加入偶氮二异丁腈为引发剂,继续进行加热搅拌反应后,进行磁铁吸收,再用热水洗涤,将固体干燥,即得磁性核壳结构固体酸材料。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤a中蒸馏水用量为三氯化铁质量的30~50倍。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤a中25%的浓氨水的用量为三氯化铁质量的3~10倍。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤b中乙醇和水混合溶剂中乙醇和水的体积比为1:1。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤b中乙醇和水混合溶剂的量为磺酸化合物质量的10~50倍。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤b中引发剂的用量为磺酸基化合物质量的1%。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤b中反应温度、洗涤温度和干燥温度均为80℃。
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