[发明专利]一种邻羧基苯甲醛的制备工艺无效
| 申请号： | 201410695893.6 | 申请日： | 2014-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN104447303A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓运通生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/30 | 分类号： | C07C65/30;C07C51/373 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;杨晞 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羧基 甲醛 制备 工艺 | ||
1.一种邻羧基苯甲醛的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入氯仿，再加入苯酞，加热，滴加溴水，搅拌，升温进行回流；
(2)向反应釜中通入氮气，减压蒸干，冷却，析出结晶，抽滤，得到3-溴苯酞；
(3)将去离子水加入到水解釜中，加热升温后投入所述3-溴苯酞，进行水浴加热，冷却，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品；
(4)将邻羧基苯甲醛湿品进行重结晶，制得邻羧基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)具体过程为：按质量份计，将氯仿60～100份、苯酞120份加入反应釜中，加热至105℃，加压至8Mpa，将浓度为80％的溴水100～120份1～1.5h内滴加完毕并搅拌，加热至115℃进行回流1h。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)具体过程为：在120℃温度下，向反应釜中通入氮气1～1.5h，使反应充分并清除溴化氢气体，减压蒸干除去掉残留杂质，冷却至8℃，在20℃下进行干燥，得到3-溴苯酞。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(3)的具体过程为：将去离子水40～80份加入到水解釜中，加热至90℃，投入所述3-溴苯酞，100℃水浴加热2h，冷却至10℃，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(4)具体过程为：将邻羧基苯甲醛湿品加入到去离子水中，加入活性炭进行抽滤，冷却至2℃，析出结晶，在18℃下进行干燥，得到邻羧基苯甲醛。
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