[发明专利]一种单相莫来石溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单相莫来石溶胶的制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

莫来石(Mullite)是Al₂O₃-SiO₂二元体系中唯一稳定的化合物，化学计量式为3Al₂O₃·2SiO₂，天然莫来石非常稀少，高性能的莫来石均由人工合成。由于莫来石具有出众的物理化学性能，如优异的高温抗氧化、抗蠕变、耐腐蚀，较低的热膨胀系数及热导率，较低的介电常数和介电损耗，较高的力学强度和韧性等，以莫来石为主晶相的莫来石陶瓷被认为是一种非常理想的高温工程陶瓷。近几十年来，莫来石在高温热结构、电磁学和光学领域受到越来越广泛的关注，具有广阔的工程应用前景。

由于通过“溶胶-凝胶”法能够低温制备高纯度莫来石粉、莫来石纤维、莫来石多孔材料、莫来石致密块体、莫来石涂层等，莫来石溶胶的研究倍受研究人员青睐。根据混合的均匀程度，莫来石溶胶可分为单相胶和双相胶。单相胶混合的均匀程度高，属于分子或原子层次上的混合，制备条件较为苛刻。其非晶态中的Si-O-Al原子团在原子层次上的排列与莫来石结构相似，因此在1000℃左右前驱体可以由非晶态直接转化为莫来石。

国内外公开的文献专利中报道了数种单相莫来石溶胶的制备方法，最为常见的一种莫来石单相胶的制备方法是由Hoffman et al提出的(J.Am.Ceram.Soc.1984，67(7)：468-471)。简而言之就是先将带有结晶水的硝酸铝溶解于乙醇中，再使其与正硅酸乙酯的乙醇溶液混合得到单相莫来石溶胶。该方法的核心是通过 有限的结晶水控制水解过程缓慢并逐步地进行。中国专利CN1810722A公开了一种莫来石陶瓷的低温烧结工艺，其中使用该方法制备了莫来石单相溶胶。

有文献报道(Joumal of sol-gel science and technology 1997，10：19-30；Journal of sol-gel science and technology 1999，15：191-199)，采用叔丁醇铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，异丙醇或乙醇做溶剂，通过控制pH值，调节环境湿度，控制缓慢水解，也可制备单相莫来石溶胶。中国专利CN 102602947A报道了一种不采用醇、水作为溶剂的单相莫来石溶胶的制备方法，发明采用可溶的铝无机盐、铝醇盐一同做铝源，先将可溶铝盐溶解于有机溶剂中，用酸调节溶液的pH值后，再加入铝醇盐反应10-40分钟，加入硅源水解12-36小时后，加热10-60小时形成莫来石溶胶。此类方法的核心均是通过控制体系环境实现慢水解。

此外，通过向体系中添加各种螯合剂也可以控制铝盐的水解速度，从而制备莫来石单相溶胶。比如，厦门大学陈立富课题组以叔丁醇铝为铝源，部分水解的正硅酸乙酯为硅源，添加乙酰乙酸乙酯作为螯合剂，添加聚乙烯吡咯烷酮作为成纤助剂，制备了单相莫来石溶胶，并制备了凝胶纤维(厦门大学学报(自然科学版)，2009，48(4)：610-612)。

综上，现有技术在单相莫来石溶胶的制备过程中，要么能耗高、制备周期长，要么对工艺参数(如PH值、温度、环境湿度)要求严格，需要添加额外的螯合剂，工艺复杂、可重复性差且原材料是昂贵的醇盐，并不理想。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种工艺简单、能耗低、制备周期短、低成本、易于大批量合成的单相莫来石溶胶的制备方法。

本发明的技术解决方案：一种单相莫来石溶胶的制备方法，通过以下步骤实现：

第一步，制备新鲜的氢氧化铝沉淀，

本发明在室温条件下，以无机铝盐为原料，通过加入过量的碱的方法得到新鲜的氢氧化铝沉淀，不使用昂贵的铝醇盐作为原料，降低成本。本步骤可以采用下述工艺制备也可采用通用的无机铝盐制备氢氧化铝的沉淀的方法。

将无机铝盐配制成摩尔浓度为0.2～2M的水溶液，在保持搅拌条件下，向其中逐步滴加摩尔浓度为0.2～1.5M的无机碱溶液，直至有沉淀生成后，再在室温下搅拌30min～60min，随后过滤洗涤得到固体物质。