[发明专利]一种湿热固化型改性三聚氰胺-脲醛树脂胶粘剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及木材用胶粘剂领域，具体地涉及一种湿热固化型改性三聚氰胺-脲醛树脂胶粘剂的制备方法。

背景技术

胶粘剂是人造板行业中必不可少的原料，其中胶合板、刨花板、纤维板等均使用胶粘剂进行加工制造而成。“三醛胶”在胶接过程中，以及成品使用中易释放出刺激性有毒气体(游离甲醛等)，对环境和使用者带来一定的身体伤害。随着环境友好型舆论的呼声日益显著，一些发达国家相继制定相关规定，限制产生有毒气体的胶粘剂使用；结合使用和环境要求，对已有木材用胶粘剂进行改性处理，开发低毒、环境友好型胶粘剂成为必然趋势。

现有技术中木材行业常用的三醛胶粘剂不可湿材胶接，胶接用材在被胶接前需要根据产品所在环境气候条件以及最终用途调整含水率范围。例如，木家具构件约为8％，建筑结构构件约12％-18％。

发明内容

针对以上技术问题，本发明为了解决人造板制造行业常用三醛胶不可湿材胶接问题，提供一种湿热固化型改性三聚氰胺-脲醛树脂胶粘剂的制备方法，该胶粘剂同时可以改善木材行业常用三聚氰胺-脲醛树脂胶粘剂游离甲醛释放的缺点，具有可湿材胶合且润湿性好、胶接强度高，柔韧性好，污染小等优点。

解决上述技术问题的技术方案如下：

一种湿热固化型改性三聚氰胺-脲醛树脂(MUF)胶粘剂的制备方法，具体的步骤如下：

(1)取聚氧化丙烯二醇(PPG)加入到反应设备中，在110-115℃，0.1-0.15MPa条件下抽真空脱水至含水率为0.02-0.09％；

(2)调整反应温度为30-60℃，取多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)加入恒压漏斗中，均匀滴加到聚氧化丙烯二醇(PPG)中，保证滴加时间至少1小时，滴加完毕后，控制温度为60-90℃，制得聚氨酯预聚体；

设定R值为异氰酸根和羟基的比值，即-NCO/-OH，所述的聚氧化丙烯二醇与多亚甲基多苯基多异氰酸酯的用量满足R值(-NCO/-OH)为3、4、5、6；根据所需R值(-NCO/-OH)，用二正丁胺法测定-NCO含量，标定反应终点；

所述的测定-NCO含量的方法为二正丁胺法，试验中-NCO含量的测定采用二正丁胺法，二正丁胺与-NCO的反应比较迅速，5-10min内一般就可完成，反应过程中所用试剂一般低极性的溶剂。其反应原理如下：

①异氰酸酯基和二正丁胺反应：

R-NCO+(C₄H₉)₂NH→RNHCON(C₄H₉)₂

②盐酸和二正丁胺反应：

(C₄H₉)₂NH+HCL→(C₄H₉)₂NH.HCL

称取5％(m/m)的预聚体试样约1g，精确至0.0002g，放在250ml的具塞锥形瓶中，加入无水甲苯25ml，盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，适当加热加速溶解。用移液管吸取25ml浓度为0.1mol/L的二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶塞继续振摇15min，然后加入无水乙醇100ml，滴加溴酚蓝指示剂4-6滴，用浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色。同样的方法，进行空白样试验。平行测定的结果之差不大于0.11％(m/m)-NCO。

异氰酸酯基含量的计算公式为：

NCO％＝(V₁-V₂)×C×0.0420×100/m

式中：V₁：空白试验所消耗盐酸标准液的体积，ml

V₂：试样所消耗盐酸标准液的体积，ml

C：盐酸标准液的实际浓度，mol/L

M：试样的质量，g

0.0420：与1.00ml盐酸标准滴定液相当的，以克表示的异氰酸酯基的质量。

(3)将封闭剂加入到上述步骤(2)得到的聚氨酯预聚体中，控制反应温度为50-80℃，加入碱性催化剂调节反应速率，出料得封闭型聚氨酯预聚体；所述的碱性催化剂为甲醇钠；