[发明专利]一种超声水提取、分离甘草酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及甘草酸的提取、分离技术领域，尤其涉及甘草酸的水溶液超声提取技术以及大孔树脂层析分离技术。

背景技术

甘草酸(Glycyrrhizicacid)是一种五环三萜类化合物，分子式为C₄₂H₆₂O₁₆，分子量为822.92。甘草酸为有机弱酸，纯品甘草酸为白色针状晶体，熔点213～217℃，不溶于冷水，乙醚，可溶于热水，易溶于乙醇，丙酮。结构式见图1。

甘草酸具有多方面的药理作用，如：补脾益气、解毒保肝、润肺止咳、降血脂等功效，并且其应用已经向抗病毒、抗癌、增强免疫力等领域扩展。

传统的提取方法包括冷浸、渗漉、热浸、热回流以及索氏提取法等。前两种方法最大的弊端是提取时间长，溶剂用量大。虽然后三种方法的提取时间缩短，但能源消耗大，杂质多，有效成分因长时间受热而破坏较多，甘草酸收率低。超声波法作为一种优良新型的提取技术已比较广泛地运用于天然植物有效成分的提取。其中CN102399257A“利用连续逆流超声提取机提取甘草酸和甘草黄酮的方法”、CN1450081A“从甘草渣中提取纯化甘草酸的方法”，利用乙醇和氨水提取，其主要缺点是使用有机溶剂乙醇作为溶媒溶剂，提取物颜色较深且浑浊，提取的杂质多，不利于后期的分离纯化以及大规模的工业化生产；利用氨水提取容易将原料物中的糖、淀粉等杂质混入，分离纯化过程难度加大，并且氨水对环境污染严重，废物处理难度增大。此外，CN101486750A“一种改变甘草酸浸取相平衡的超声提取法”，利用超声技术提取甘草酸，但与本专利有以下不同点，其一，在提取溶剂上，此专利使用的是蒸馏水，蒸馏水成本高，不利于大规模使用，而本专利使用自来水替代蒸馏水，节省了生产成本；其二，在超声提取过程中，此专利使用固定比例的甘草与水的物料比1∶200提取甘草酸，其水使用比例大，容易浪费水资源，而且物料比例固定，不灵活，不利于提高甘草酸产率，本专利使用甘草与水物料比在1∶2～50范围之内，物料比可根据具体情况在一定范围内调整，并且用水比例下降，节约水资源与生产成本；其三，此专利需先将甘草与水搅拌浸取，需要一定的时间，由于工业生产一般选择干甘草作为提取原料，干甘草见水后必须尽快加热提取，浸取放置时间过长会造成甘草中存在的酶分解甘草酸，使产物量下降，产率降低。而本专利在室温条件下，无需搅拌浸取，更适宜大规模生产；其四，此专利需在30℃将甘草与水搅拌浸取达到平衡后，在超声功率250W条件下，提取10分钟，工业生产中，加热达到一定温度不易控制，需要更高的能耗，本专利通过逆流超声设备，在超声功率500～2000W/cm²，超声频率20～100kHz条件下，提取20～150分钟，工业化生产易实现。

在分离纯化方面，由于本专利所选提取溶媒为水，提取过程中也随之带来一定的水溶性杂质，为了获得高纯度的甘草酸纯品，需要进行分离纯化。现阶段分离纯化工艺主要以大孔吸附树脂或离子交换树脂等层析技术和重结晶技术为主，大孔吸附树脂近年来被广泛用于天然产物的分离，特别是在中药有效成分的提取分离上取得了良好的效果。本专利中，选择了非极性或弱极性大孔树脂直接动态吸附甘草水提取液，无需其他处理，适合规模化运行，树脂吸附饱和后，利用不同浓度的有机溶剂梯度洗脱，获得高纯度的甘草酸，实验表明，非极性或弱极性大孔吸附树脂对甘草酸的吸附性能较好，利用HP-20树脂进行层析分离，获得纯度较高的甘草酸目标物，最终采取冰醋酸重结晶法获得高纯度的甘草酸。

鉴于目前甘草酸提取、分离、纯化方法存在的问题，我们的目的是寻找一套甘草酸提取效率高、产量大、溶剂成本低廉、安全环保且利于大规模工业生产的甘草酸提取、分离方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有提取方法溶媒成本高、用量大、提取效率低、溶剂残留造成环境污染，大规模生产安全性等问题，提供了一种从甘草中快速、高效、安全地提取甘草酸的新方法。

本发明主要包括以下几个步骤：

1.原料的处理：将干燥的甘草粉碎为10～200目，优选20～100目。

2.甘草酸的提取：利用超声水提取设备，在室温下，将甘草粉末直接经过超声水溶液提取，再经过过滤、离心，获得甘草水提取液，其中提取时水溶液与甘草原料比为2～50∶1(V/W)，提取时间为20～150min，超声频率为500～2000W/cm²，超声功率为20～100kHZ。

上述方法中使用水溶液超声提取技术的原理为：