[发明专利]从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法

权利要求书

1.从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：提取

将杜仲原料干燥、粉碎后，采用有机溶剂提取，过滤，所得提取液浓缩至膏状物，所得膏状物用75～85℃热水溶解，冷却到0～30℃后，静置0.5～24h，离心分离；

步骤二：富集

步骤一离心分离得到的离心液采用大孔吸附树脂、氧化铝或葡聚糖凝胶进行吸附富集，吸附完成后，依次采用质量百分比浓度为35～45％和65～75％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，得到粉状混合物；

步骤三：分离

将步骤二所得粉状混合物与硅胶、氧化铝、十八碳烷基键合硅胶、MCI-GEL CHP20/P120或葡聚糖凝胶混合装柱，以氯仿-甲醇-水系统进行梯度洗脱，采用TLC薄层色谱跟踪检测，分别分离出含绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷馏分；将各馏分分别浓缩、干燥和结晶，得到绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷晶体；

步骤四：提取杜仲胶

步骤一中过滤所得提取渣通过水解后，过滤，滤渣采用低极性有机溶剂回流提取，提取液经冷却结晶，得到杜仲胶。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的杜仲原料为杜仲皮、叶或籽粕中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中所述的提取为冷浸静态提取、冷浸动态提取、热回流提取、热浸静态提取、热浸动态提取或逆流连续提取方式中的任意一种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用质量百分比浓度为35～45％的乙醇水溶液进行洗脱获得的洗脱液先进行浓缩得到稠状物，所得稠状物用无水乙醇溶解，同时加入甲酸调节溶液酸度，再通过酸性氧化铝吸附后，以质量百分比浓度为55～65％的乙醇溶液洗脱，洗脱液进行浓缩、干燥，得到粉状混合物；采用质量百分比浓度为65～75％的乙醇水溶液进行洗脱获得的洗脱液直接进行浓缩、干燥，得到粉状混合物。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所得稠状物用无水乙醇溶解使无水乙醇的质量百分比浓度达到55～65％。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以氯仿-甲醇-水系统进行梯度洗脱的过程是以氯仿:甲醇:水按体积比从100:0:0到50:50:10进行梯度洗脱。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的低极性有机溶剂为正己烷、环己烷、石油醚、氯仿中一种或几种。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水解为无机酸水解、苛性碱水解或酶水解。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的苛性碱水解是采用浓度为1.5～2.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液煮沸并保温8～12h。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中的有机溶剂为甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种。