[发明专利]光稳定性卤化银粉末及其制备方法

权利要求书

1.一种光稳定性卤化银粉末，其特征在于，其由银盐、石墨材料以及卤化物合成，其分子式为：AgX，其中X是F、Cl、Br、I其中的任意一种或者两种的组合；银盐、石墨材料以及卤化物的重量份数比为：100:5至25：30至90。

2.根据权利要求1所述的光稳定性卤化银粉末，其特征在于，所述银盐为水溶性银盐，该水溶性银盐为硝酸银(AgNO₃)或者醋酸银(AgAc)；

所述石墨材料为天然鳞片石墨，该天然石墨材料的平均粒度为1至5μm；

所述卤化物为氟化钠(NaF)、氯化钠(NaCl)、溴化钠(NaBr)或碘化钾(KI)。

3.一种如权利要求1所述的光稳定性卤化银粉末的制备方法，其特征在于，包括步骤：(一)配置银盐溶液；(二)制备石墨材料；(三)配置卤化物溶液；(四)合成，在配置好的银盐溶液中加入石墨材料，搅拌数分钟后向石墨银盐溶液的混合物中滴加卤化物溶液，再继续搅拌数分钟后得到合成的粗品产物；(五)对四步得到的合成粗品产物进行提纯，得到成品。

4.根据权利要求3所述的光稳定性卤化银粉末的制备方法，其特征在于，所述配置银盐溶液是在称取的银盐中加入去离子水充分溶解得到银盐溶液；

所述制备石墨材料是将平均粒度为1至5μm的石墨材料用稀硝酸(HNO₃)在搅拌条件下进行酸洗除杂后用去离子水清洗3遍，接着用氢氧化钠(NaOH)在搅拌条件下进行碱洗除油后经去离子水洗涤5遍，然后干燥，再放置于干燥器中备用；

所述配置卤化物溶液是在称取的卤化物中加入去离子水充分溶解得到卤化物溶液；

所述合成是在反应瓶加入配置好的银盐溶液，在常温搅拌条件下加入制备好的石墨，继续搅拌数分钟后，向石墨银盐溶液的混合物中滴加卤化物溶液，再继续搅拌数分钟后得到粗品产物；

所述提纯是对合成粗品产物进行常温减压固液分离，将固体分离物与去离子水混合搅拌数分钟后，再次进行常温减压固液分离，用去离子水反复洗涤固相，直至分离出的洗涤液用硝酸银检查无氯离子检出；最后在常温常压条件下用乙醇与分离出的固体物混合搅拌数分钟后进行减压固液分离，分离后的固体物放入烘箱烘干数小时，干燥后得成品。

5.根据权利要求3所述的光稳定性卤化银粉末的制备方法，其特征在于，所述银盐、石墨材料以及卤化物的重量份数比为：100:5至25：30至90；所述银盐为水溶性银盐，该水溶性银盐为硝酸银(AgNO₃)或者醋酸银(AgAc)；所述石墨材料为天然鳞片石墨，该天然鳞片石墨材料的平均粒度为1至5μm；所述卤化物为氟化钠(NaF)、氯化钠(NaCl)、溴化钠(NaBr)或碘化钾(KI)。

6.根据权利要求4或5所述的光稳定性卤化银粉末的制备方法，其特征在于，所述配置银盐溶液为硝酸银溶液，浓度为0.10mol·L^-1；该0.10mol·L^-1硝酸银盐溶液配置：称取分析纯硝酸银17.0g，放入250mL烧杯中，加入100.0mL去离子水充分溶解，将溶液转移到1000mL棕色容量瓶中，再用100mL去离子水清洗烧杯3次，水洗液全部转移到1000mL棕色容量瓶中，并用去离子水定容至刻度；

所述制备石墨材料是将100g的平均粒度为2μm的天然鳞片石墨材料用浓度为2mol·L^-1稀硝酸(HNO₃)300mL，在60℃磁力搅拌条件下进行酸洗2h除杂，60℃去离子水清洗3遍；然后用300mL的3mol·L^-1氢氧化钠(NaOH)在50℃磁力搅拌条件下进行碱洗除油2h，经50℃去离子水洗涤5遍，最后在100℃-150℃干燥24h，放置于干燥器中备用；

所述配置卤化物溶液是氯化钠(NaCl)溶液，该氯化钠(NaCl)溶液的浓度为0.10mol·L^-1，该0.10mol·L^-1氯化钠(NaCl)溶液的配置：称取分析纯氯化钠(NaCl)5.85g，将其放入放入250mL烧杯中，加入100.0mL去离子水充分溶解，将溶液转移到1000mL棕色容量瓶中，再用100mL去离子水清洗烧杯3次，水洗液全部都转移到1000mL棕色容量瓶中，并用去离子水定容至刻度；

所述合成是在棕色反应瓶加入100mL配置好的硝酸银溶液，磁力搅拌条件下加入制备好的0.1g石墨后，继续搅拌10min；然后滴加入配置好的氯化钠(NaCl)溶液105.0mL，滴加完毕后继续搅拌15至20分钟，得到粗品产物；

所述提纯是对合成粗品产物进行常温减压固液分离，将固体分离物与300mL去离子水充分混合搅拌20min后，再次进行常温减压固液分离，用去离子水反复洗涤固相，直至分离出的洗涤液用硝酸银检查无氯离子检出；最后在常温常压条件下，用300mL分析纯乙醇与分离出的固体物充分混合搅拌20min后进行减压固液分离，以脱水而防止固体粉末团聚，分离后的固体物放入托盘中在50℃至80℃烘箱烘干24小时，干燥后的固体粉末为成品，将成品存放于黑色试剂瓶中。