[发明专利]草莓型聚苯乙烯-二氧化硅纳米复合微球的制备方法在审
申请号: | 201410698961.4 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104448089A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 张玉红;陈朝霞;詹园;何培新 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/34;C08F2/44;C08K3/36 |
代理公司: | 东莞市神州众达专利商标事务所(普通合伙) 44251 | 代理人: | 刘汉民 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草莓 聚苯乙烯 二氧化硅 纳米 复合 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法,尤其涉及一种草莓型聚苯乙烯-二氧化硅纳米复合微球的制备方法。
背景技术
有机-无机纳米复合微球(Organic-inorganic Nanocomposite Microsphere)是指两种或两种以上的超细粒子经表面包覆或复合处理后形成的颗粒。它兼有有机材料和无机材料两者性能的优势,且因其纳米级超细粒子所具有的特殊的表面效应、体积效应及量子尺寸效应和复合协同效应,因而具有更加特殊的功能,在制备高强度复合涂层、新型复合磁性材料、高耐磨、功能涂层、新型发光材料和新型导电聚合物以及其它功能材料等领域中具有十分广阔的应用前景,越来越多的国家和地区开始研究它的制备技术及应用特性。
有机-无机纳米复合微球因其特殊性质而越来越受到人们的关注,其制备方法也是最近研究的热点之一。迄今为止,文献报道有机-无机复合微球的制备方法很多,其中包括溶胶-凝胶法、自组装聚合法、乳液聚合法、分散聚合法和悬浮聚合法等。目前的方法在制备有机-无机复合微球过程中,均在不同程度上存在以下问题:
1.有机物与无机物的相容性较差,由于无机颗粒与有机物之间的亲和性差,所制备的复合微球无机物的包覆率低。
2.高质量的复合微球的价格非常昂贵,与高分子-高分子复合微球相比,有机无机复合微球制备成本较高,目前的制备方法的成本均较高。
3.实验过程中必须采用特殊的制备方法和工艺手段,成本较高,操作困难。
4.至今还没有一定的理论来指导形态的控制和配方的选择,针对不同的无机物,必须系统地研究制备条件和配方,具体实验较为复杂,操作困难。
因此有必要设计一种草莓型聚苯乙烯-二氧化硅纳米复合微球的制备方法,以克服上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷,提供了一种草莓型聚苯乙烯-二氧化硅纳米复合微球的制备方法,其制备方法简单,成本较低,无机物的包覆率较高。
本发明是这样实现的:
本发明提供一种草莓型聚苯乙烯-二氧化硅纳米复合微球的制备方法,包括以下步骤:步骤一:在氮气氛围下,将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、辛基酚聚氧乙烯醚以及去离子水进行混合,并搅拌均匀,得到水相混合物;步骤二:将偶氮二异丁腈通过超声波溶解于苯乙烯和正十六烷中,得到油相混合物;步骤三:在氮气氛围下,将所述油相混合物通过恒压滴液漏斗滴入至所述水相混合物中,得到一混合液体;步骤四:将所述混合液体在冰水混合浴的条件下,用超声波细胞粉碎机进行超声处理,得到稳定的细乳液;步骤五:在氮气氛围下,向所述细乳液中滴加纳米二氧化硅溶胶,并加热处理,得到牛奶状的分散液;步骤六:将所述分散液收集并冷却,再进行离心分离,除掉上层清液后,将下层沉淀物分散在去离子水中,重复上述离心分散操作,直到在透射电子显微镜下观察下没有游离SiO2粒子为止,最后得到草莓型聚苯乙烯-二氧化硅纳米复合微球。
进一步地,各组分所采用的质量分别为;甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.05-0.2g,辛基酚聚氧乙烯醚0.05-0.2g,苯乙烯5g,正十六烷0.23g,偶氮二异丁腈0.15g,纳米二氧化硅溶胶5.84-23.34g。
步骤一的操作在250mL的四口烧瓶中进行,其中,该四口烧瓶上安装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导入管以及温度传感器。
进一步地,步骤一中的搅拌时间为0.25-1h。
进一步地,步骤三中的油相混合物的滴加时间为30-60min,滴加完毕后需均匀搅拌至少0.5h。
进一步地,步骤四中进行超声处理的超声功率为200-800HZ,超声时间为6-10min。
进一步地,步骤五中的加热温度为70℃,加热时间为至少8h。
进一步地,偶氮二异丁腈在使用前需采用乙醇进行重结晶处理,然后低温储存。
本发明具有以下有益效果:
采用上述制备方法制备出来的草莓型聚苯乙烯-二氧化硅纳米复合微球的二氧化硅的包覆率较高,并且,整个制备反应过程中纳米二氧化硅粒子无需表面处理,制备简单,反应体系稳定性好,提高了无机粒子的利用率而且降低体系无机物的含量,还减少了对环境的污染。
附图说明
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