[发明专利]一种纳米片状磷酸锌的制备方法

说明书

  

技术领域    

    本发明涉及一种纳米片状磷酸锌的制备方法，属防护涂料技术领域。

背景技术    

金属材料的腐蚀造成了材料的极大浪费。防护涂料能够有效地提高金属材料的耐腐蚀性能, 因而防护涂料广泛应用于金属器材表面。

带有防护涂料的器材一部分应用于含水环境下，如船舶，海上油田，地下天然气管道等，一般防护涂层很难克服含水环境下的苛刻条件。因此把具有一定功能活性的颜料添加到涂料中，以增加涂层寿命，减伤维修成本。但是目前，应用的大多数为铬酸盐、铅系颜料，钼酸盐、偏硼酸盐颜料，以及普通磷酸锌颜料。其中，铬酸盐、铅系颜料毒性较大，钼酸盐、偏硼酸盐颜料成本过高，因而无毒，低成本的磷酸锌颜料发展迅速。因此，开发一种高性能磷酸锌对涂料颜料领域有很大的现实意义。

发明内容    

本项发明的目的是，针对添加普通磷酸锌颜料的涂料失效快的问题而提供的一种新型磷酸锌的制备技术。

实现本发明的技术方案是，本发明一种纳米片状磷酸锌的制备方法包括以下步骤： 

（1）溶解氧化锌；

（2）制备纳米片状磷酸锌前驱体；

（3）制备纳米片状磷酸锌。

所述溶解氧化锌的步骤为：

a、取碳酸铵1.5g加入到20g去离子水中，加入25%氨水15.0g，搅拌使碳酸铵完全溶解，制得复配溶液；

b、取1.0g氧化锌，0.2g聚乙二醇-2000分散剂，加入到复配溶液中，进行超声溶解30min，超声过程中不断搅拌，使其完全溶解为无色透明溶液。

所述制备纳米片状磷酸锌前驱体的步骤为：

a、把步骤（1）中完全溶解的无色透明溶液放入70-75℃水浴锅中，边加热边搅拌，至无色透明水溶液稍微变浑，立即取出倒入到200mL去离子水中稀释，得到浑浊悬浮溶液；

b、对浑浊悬浮溶液进行抽滤，得到碱性磷酸锌前驱体，然后采用90mL去离子水分三次对碱性磷酸锌前驱体进行洗涤，至洗液pH为7，得到中性磷酸锌前驱体。

所述制备纳米片状磷酸锌的步骤为：

a、把步骤（2）中得到的磷酸锌前驱体加入到50mL的无水乙醇中，进行超声分散，超声过程中不断搅拌，以加速分散，得到完全分散的磷酸锌前驱体悬浮溶液；

b、取1.0g 85%的磷酸溶液，加入到50mL的无水乙醇中，进行超声分散（超声过程中不断搅拌，以加速分散），配置磷酸稀释液；

c、把配置好的磷酸溶液以2d/s的速度，滴加到搅拌速度为400r/min磷酸新前驱体悬浮溶液中，滴加完毕后，继续搅拌30min以充分反应，得到纳米片状磷酸锌悬浮溶液；

d、对纳米片状磷酸锌悬浮溶液进行抽滤，得到酸性纳米片状磷酸锌产物，用90mL去离子水分三次洗涤产物，至洗液pH为6-7，洗涤产物置于70℃烘箱中干燥，得到最终产物纳米片状磷酸锌。

本发明的有益效果是，本发明制备的磷酸锌片层结构明显，无明显团聚。本发明制备的纳米片状磷酸锌添加到涂料中，产生迷宫效应，增加水的传输路径，从而延长涂层寿命。本发明对实验条件要求简单，使用的原料来源广，废液均可回收利用，节约经济成本，具有环保效益。

本发明适用于纳米片状磷酸锌的制备和生产。

附图说明    

图1为本发明步骤方框图；

图2为采用傅立叶红外光谱仪对普通磷酸锌进行光谱扫描得到的光谱图；

图3为采用傅立叶红外光谱仪对纳米片状磷酸锌进行光谱扫描，与普通磷酸锌进行谱图对照；

图中，A是普通磷酸锌的光谱曲线；B是本发明产品纳米片状磷酸锌的光谱曲线；

图4为普通磷酸锌的电镜照片；

图5为本发明产品纳米片状磷酸锌的电镜照片。

具体实施方式

本发明的具体实施方式如图1所示，步骤如下：

称取20g的去离子水，加入到100mL烧杯中，再向烧杯中加入碳酸铵1.5g，25%氨水15.0g，磁力搅拌器搅拌，使碳酸铵完全溶解，制得复配溶液。

称取1.0g氧化锌，加入到复配溶液的烧杯中，再称取0.2g聚乙二醇-2000分散剂，加入到复配溶液的烧杯中，进行超声溶解30min，超声过程中不断搅拌，使其完全溶解为无色透明溶液。