[发明专利]氟化钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟化钠的制备方法，尤其涉及一种利用钠长石制备氟化钠的方法。

背景技术

氟化钠是一种重要的氟化盐，是制造其他氟化物的原料。氟化钠具有广泛的用途：主要用于机械刀片和刨刀的镶钢以增强焊接强度；其次用作木材防腐剂、酿造业杀菌剂，农业杀虫剂、医用防腐剂、焊接助熔剂、饮水的氟处理剂；还用于其他氟化物和酪蛋白胶、氟化钠牙膏的生产，以及黏结剂、造纸和冶金行业；在元素氟生产中，用于除去微量氟化氢。此外，还用于搪瓷和制药等工业。

传统氟化钠生产方法是：99%的氟硅酸钠和过量5～8%的纯碱在pH值为8～9，温度为84℃～95℃，压力为0.15MPa的条件下反应160～180分钟制得氟化钠。该工艺需要高温高压，损耗大，危险性大。同时以纯度较高的氟硅酸钠为原料，成本较高。

发明内容

由鉴于此，本发明确有必要提供一种氟化钠的制备方法以解决上述技术问题。

一种氟化钠的制备方法，包括以下步骤：

钠长石分解：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1 ：（1.55～2.57） ：（3.28～4.62）的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；

氟化硅水解：对所述气体生成物中的氟化硅进行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解产物；

制备含有氟化钠和二氧化硅的浆料：将所述水解产物置于反应釜中，向所述反应釜中加入温度为85℃～100℃、质量百分浓度为25%～55％的氢氧化钠溶液，并搅拌所述反应釜内的溶液使所述溶液的pH值在10分钟～20分钟内降为8～9，得到含有氟化钠和二氧化硅的浆料；

分离氟化钠：继续向所述反应釜内加入所述氢氧化钠溶液使所述反应釜内的pH值≥10，并在95℃～100℃恒温25分钟～35分钟析出氟化钠晶体，过滤并干燥析出的所述氟化钠晶体得到氟化钠成品。

基于上述氟化钠的制备方法，所述钠长石分解的步骤包括先在100℃～200℃下对所述钠长石和萤石预加热15分钟～30分钟，除去原料中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将所述98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时～5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。在该步骤中，所述反应温度可以为100℃、150℃、180℃、200℃，优选为120℃～200℃；所述反应时间优选为2.5小时～4小时。

基于上述氟化钠的制备方法，所述氟化硅水解的步骤包括：采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物；将所述过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中，氟化硅水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解产物。

具体地，所述气体生成物经所述一级吸收塔中的吸收液吸收、水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氟化钠反应釜中进行反应，其中，所述一级吸收塔中的吸收液为10～30%的乙醇水溶液；所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到所述一级吸收塔中继续吸收；由所述一级吸收塔出来的尾气进入进入所述二级吸收塔经所述二级吸收塔中的吸收液吸收、继续水解，所述二级吸收塔水解后的液体进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到所述氟化钠反应釜中进行反应，其中，所述二级吸收塔中的吸收液为10～30%的乙醇水溶液；所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收；检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的所述氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，水解液达到饱和，将所述水解液输送到所述氟化钠反应釜中进行反应。

基于上述氟化钠的制备方法，所述制备含有氟化钠和二氧化硅的浆料过程中，所述氢氧化钠溶液的质量百分浓度为30%～45％。

基于上述氟化钠的制备方法，所述制备含有氟化钠和二氧化硅的浆料过程中，搅拌所述反应釜内的溶液使所述溶液的pH值降为8～9的时间为15分钟。

基于上述氟化钠的制备方法，所述分离氟化钠的过程进一步包括：回收过滤所述析出的所述氟化钠晶体后的滤液用于制备水玻璃。