[发明专利]氢氧化铝的制备方法在审
申请号: | 201410700782.X | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104445324A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 付建国;李英春;梁国栋 | 申请(专利权)人: | 嵩县中科孵化器有限公司 |
主分类号: | C01F7/26 | 分类号: | C01F7/26 |
代理公司: | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人: | 黄军委;付金豹 |
地址: | 471400 河南省洛阳市嵩县Z0*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化铝 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种氢氧化铝的制备方法,尤其涉及一种利用钠长石制备氢氧化铝的方法。
背景技术
氢氧化铝是用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂,其作为阻燃剂不仅能阻燃,而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体,因此,获得较广泛的应用,使用量也在逐年增加。它可以应用在热固性塑料、热塑性塑料、合成橡胶、涂料及建材等行业中。同时,氢氧化铝也是电解铝行业所必需氟化铝的基础原料,氢氧化铝在该行业也得到非常广泛应用。所以,研究氢氧化铝的制备工艺是十分必要的。
钠长石是长石的一种,是常见的长石矿物,为钠的铝硅酸盐(NaAlSi3O8)。钠长石中含有丰富的钠、铝、硅等成分,但是由于钠长石化学性质的稳定性,常规方法很难分解,因此,如何利用钠长石制造氢氧化铝是亟待解决的问题。
发明内容
由鉴于此,本发明提供一种利用钠长石制备氢氧化铝的方法,该方法充分利用钠长石中的铝元素,而且可以连续化生产。
一种氢氧化铝的制备方法,包括以下步骤:
钠长石粉分解:将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.55~2.57:3.28~4.62的质量比混合,并在100℃~200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物;
气体的吸收:对所述气体生成物中的氟化硅进行水解,得到水解产物;
固体残渣的浸取:在80℃~100℃下,用质量分数为3%~10%的硫酸溶液在浸取槽中浸取所述固体残渣,过滤得到酸浸液;
吸附:所述酸浸液经过阳离子吸交换树脂柱吸附其中的铝离子,使所述铝离子富集;
洗脱:当所述阳离子交换树脂柱吸附饱和后,用质量分数3%~5%的稀硫酸溶液对吸附饱和的阳离子交换树脂柱进行洗脱;
萃取:将洗脱溶液通到萃取釜中,采用体积比为1:1的P204和磺化煤油进行萃取,并在所述萃取釜中形成上下两层;
氢氧化铝的制备:将所述萃取釜中的下层水相通入到反应釜中,并用氨水中和至pH=7~8,形成氢氧化铝沉淀,陈化、过滤、洗涤以及干燥制得氢氧化铝。
基于上述氢氧化铝的制备方法,所述钠长石分解步骤包括:先在100℃~200℃下对所述钠长石和所述萤石预加热15分钟~30分钟,除去其中的水分,得到干燥的钠长石和萤石原料;再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时~5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。在该步骤中,所述反应温度可以为100℃、150℃、180℃、200℃,优选为120℃~200℃;所述反应时间优选为2.5小时~4小时。
基于上述氢氧化铝的制备方法,所述气体的吸收步骤包括:采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物;将所述过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解反应,氟化硅水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解产物。
具体地,所述气体生成物经所述一级吸收塔水解后进入一级浓相收集槽中,所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解;所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽,经泵打回到所述一级吸收塔中继续吸收;由所述一级吸收塔出来的尾气进入所述二级吸收塔继续水解,所述二级吸收塔水解后的液体进入二级浓相吸收槽,所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解;所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽,经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收;检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时,吸收液达到饱和,将所述吸收液也输送到氨解釜中进行氨解和陈化处理。
基于上述氢氧化铝的制备方法,在所述萃取的过程中,所述萃取温度为80℃,萃取时间为1.5小时~3小时。
基于上述氢氧化铝的制备方法,所述氢氧化铝的制备的步骤包括:将所述下层水相通入到反应釜中用氨水中和至pH≈7形成氢氧化铝,陈化1小时~2小时后通过压滤机过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝。
基于上述氢氧化铝的制备方法,在所述吸附步骤中,吸附后的液体通过泵打回到所述浸取槽中进行循环浸取,以减少资源浪费。
与现有技术相比,本发明中钠长石、萤石和浓硫酸的反应温度为100℃~200℃,反应条件温和,对设备的要求比较低;本发明利用钠长石分解制备氢氧化铝,提供了一种新的制取氢氧化铝的思路,实现了利用钠长石制取氢氧化铝的问题,生产过程无三废产生,能耗低、产出高、回收率高,实现了生产连续化,并使得钠长石的有效成分得到了充分的利用。
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