[发明专利]一种多孔氧化硅纳米材料及其制备方法和用途有效
申请号: | 201410700950.5 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104437658A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 陈秋云;王丽 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J31/30 | 分类号: | B01J31/30;C01B13/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 氧化 纳米 材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种多孔氧化硅纳米材料,其特征在于: 所述多孔氧化硅纳米材料的红外光谱分析为:3010 cm-1, 2930 cm-1, 1655 cm-1,800 cm-1 and 473 cm-1,其中钴的含量为2.5%,是以氧化硅为主体组装成多孔氧化硅纳米结构。
2.如权利要求1所述的一种多孔氧化硅纳米材料的制备方法,其特征在于:以商业化的无定型二氧化硅粉末为原料,运用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)在二氧化硅表面水解的方法在无定型二氧化硅粉末表面引入氨基,并且进一步将其与二乙酰基吡啶反应获得改性的二氧化硅;接着将改性氧化硅与氯化钴、1,3,5 三苯甲酸组装,形成了多孔结构二氧化硅纳米材料。
3.如权利要求2所述的一种多孔氧化硅纳米材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
将表面氨基功能化的二氧化硅粉末超声分散在乙醇溶液中,加入2-乙酰基吡啶80 ℃搅拌下反应4-6 h,离心分离并用无水乙醇洗涤,得到淡黄色固体粉末,标记为SiO2@NP;将得到的SiO2@NP纳米颗粒超声分散在乙腈中,80 ℃搅拌下加入CoCl2·6H2O反应2-4 h,离心分离并用乙腈洗涤,得到深红色固体粉末,标记为SiO2@NPCo;接着将得到的SiO2@NPCo纳米颗粒超声分散在DMF中,120 ℃搅拌下加入1,3,5-苯甲酸反应8-10 h,离心分离并用无水乙醇洗涤,得到灰棕色固体粉末,标记为SiO2@NPCoCOOH。
4.如权利要求3所述的一种多孔氧化硅纳米材料的制备方法,其特征在于:加入2-乙酰基吡啶的反应时间为5h;投料比:每100 mg的SiO2@NH2加2-乙酰基吡啶0.7-1.5 mmol,优选为1.2 mmol。
5.如权利要求3所述的一种多孔氧化硅纳米材料的制备方法,其特征在于:加入CoCl2·6H2O (1-2 mmol)的反应时间为4 h;投料比:每100 mg的SiO2@NP中加入的CoCl2·6H2O 1-2 mmol,优选为1.2 mmol。
6.如权利要求3所述的一种多孔氧化硅纳米材料的制备方法,其特征在于:加入1,3,5-苯甲三酸反应的时间为10h,投料比:每100 mg的SiO2@NPCo中加入1,3,5-苯甲酸0.5-1 mmol,优选为0.7 mmol。
7.如权利要求3所述的一种多孔氧化硅纳米材料的制备方法,其特征在于所述表面氨基功能化的二氧化硅粉末的制备方法如下:将市购无定型二氧化硅粉末超声分散在乙醇中;搅拌直至二氧化硅粉末均匀分散在乙醇中;随后逐滴缓慢滴加正硅酸四乙酯;再迅速加入氨水;加完氨水后继续搅拌后再逐滴缓慢滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷;最后再接着搅拌,离心分离、洗涤、真空干燥,得到表面氨基功能化的二氧化硅粉末,标记为SiO2@NH2。
8.如权利要求7所述的一种多孔氧化硅纳米材料的制备方法,其特征在于::
每55 mL的乙醇中加入3.5g无定型二氧化硅粉末;搅拌指在55℃下搅3 h;每55 mL的乙醇对应滴入3.5 mL正硅酸四乙酯;每55 mL的乙醇对应加入氨水5mL ;继续搅拌的时间为30min;每55 mL的乙醇对应滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷2 mL;接着搅拌的时间为24h;所述洗涤指用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
9.如权利要求1所述的一种多孔氧化硅纳米材料在催化水氧化释放氧作为催化剂的用途。
10.如权利要求1所述的一种多孔氧化硅纳米材料在催化水氧化释放氧作为催化剂的用途,其特征在于:将多孔氧化硅纳米材料,加入到含有Na2S2O8,pH=8.5的磷酸盐缓冲溶液中构成反应体系,4W白色LED灯进行光照,构成一种LED灯驱动的自供能氧产生器。
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