[发明专利]钠长石的分解工艺在审
申请号: | 201410701066.3 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104480531A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 李英春;胡安慧;梁国栋 | 申请(专利权)人: | 嵩县中科孵化器有限公司 |
主分类号: | C30B29/62 | 分类号: | C30B29/62;C30B29/46;C30B7/14;C01B33/10;C01G49/10;C01F7/02 |
代理公司: | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人: | 黄军委;付金豹 |
地址: | 471400 河南省洛阳市嵩县Z0*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 长石 分解 工艺 | ||
1.一种钠长石的分解工艺,包括以下步骤:
钠长石分解:将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:(1.55~2.57):(3.28~4.62)的质量比混合,并在100℃~200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠、硫酸铝和硫酸铁的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物;
气体的吸收:采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物,将经除尘过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解得到氟硅酸溶液,其中,所述一、二级吸收塔中的吸收液分别为10%~30%的乙醇水溶液;
固体残渣的浸取:在80℃~100℃下,用质量百分浓度为3%~10%的硫酸溶液浸取所述固体残渣,过滤得到酸浸液;
硫酸钙的制备:将所述酸浸液置入硫酸钙结晶釜中,并向该酸浸液中加入氯化铜晶种搅拌溶解,缓慢降至室温进行陈化,生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须;
氟硅酸钠的制备:将制备所述硫酸钙晶须后的滤液置于氟硅酸钠反应釜中,按照化学计量关系加入所述氟硅酸溶液生成氟硅酸钠沉淀,氟硅酸过量20%~100%,陈化后,再经压滤机过滤、洗涤、干燥制得氟硅酸钠;
氢氧化铝和硫酸铁的制备:将制备所述氟硅酸钠后的滤液经过阳离子交换树脂柱吸附Al3+和Fe3+,吸附后的液体加入到所述固体残渣中进行浸取处理;用稀硫酸溶液对吸附饱和的阳离子交换树脂柱进行洗脱,洗脱溶液通过泵打到萃取釜中用萃取剂P2O4与磺化煤油进行萃取,温度控制在80℃,萃取1.5小时~3小时,再经萃取分离器进行分层,下层水相通入到氢氧化铝中和反应釜中用氨水中和至pH≈7,陈化1小时~2小时后通过压滤机过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝;萃取分离器上层油相通过泵打到反萃取釜中,用4mol/L的硫酸溶液反萃取,温度控制在80℃,萃取1.5小时~3小时,溶液通到反萃取分离器中分层,下层水相制取硫酸铁,上层油相返回萃取釜继续萃取。
2.根据权利要求1所述的钠长石的分解工艺,其特征在于:所述钠长石分解步骤包括:先在100℃~200℃下对所述钠长石和所述萤石预加热15分钟~30分钟,除去原料中的水分,得到干燥的钠长石和萤石原料;再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时~5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠、硫酸铝和硫酸铁的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。
3.根据权利要求1所述的钠长石的分解工艺,其特征在于:所述气体的吸收步骤包括:所述气体生成物经所述一级吸收塔水解后进入一级浓相收集槽中,所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解;所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽,经泵打回到一级吸收塔中继续吸收;由一级吸收塔出来的尾气进入所述二级吸收塔继续水解,所述二级吸收塔水解后的液体进入二级浓相吸收槽,所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解;所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽,经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收;检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时,吸收液达到饱和,将上述吸收液也输送到氨解釜中进行氨解和陈化处理。
4.根据权利要求1所述的钠长石的分解工艺,其特征在于:所述硫酸钙的制备步骤中所述氯化铜的加入量为所述固体残渣重量的1%~3%。
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