[发明专利]一种以焦化粗硫铵为原料生产铵明矾的方法

说明书

技术领域

本发明属于工业结晶技术领域，具体涉及一种以焦化粗硫铵为原料生产铵明矾的方法。

背景技术

铵明矾，NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O，俗称铵矾，十二水硫酸铝铵等。铵明矾是一种无臭、味涩的八面透明晶体，状若宝石故也称宝石明矾。铵明矾主要用作工业净水絮凝剂；聚铝和铝化合物的原料中间体；造纸工业的上浆剂；食品工业的疏松剂；染料工业的防染剂；玻璃工业的着色剂等，具有很广的工业用途和很大的市场需求。

目前国内生产铵明矾的主要方法是：①铝土矿酸解合成法；②氢氧化铝中和法。上述两种工艺都需要用到工业级的硫酸铵。

我国是全球最大的焦炭生产国，年产超过4亿t，而一座年产200万t焦炭的JN60-60型2×65孔7米63焦炉，硫铵产量可达3万t/a。因此国产焦化硫铵的产量巨大，但国内大部分焦化厂多采用的饱和器法生产的硫铵由于含有杂质往往带有灰色、绿色、蓝色、暗黑色或红色，结晶多为针状、片状或粉末状，成型的颗粒很小，平均粒径不超过0.5mm；而且水分、酸度超标。目前焦化硫铵因含有焦油、焦油渣，色泽差而只能用作农用化肥，产品售价低且销售困难。

因此，以焦化粗硫铵为原料生产高品质的铵明矾，不仅可以解决焦化行业大宗副产硫铵的市场需求，还能降低铵明矾的生产成本。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种以焦化粗硫铵为原料生产铵明矾的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、先在常压、80~100℃和150～500r/min的转速条件下，将焦化粗硫铵、硫酸铝和水按下述配比进行配料，其中：焦化粗硫铵为10~15wt%，硫酸铝为20~30wt%，其余为水；然后加入高锰酸铵和硫酸锰，搅拌0.5~1h后再加入氨水调整pH=3.0~3.5，再搅拌1~2h后保温过滤，制得铵明矾结晶母液Ⅰ；

步骤二、在常压或在真空度为0.02~0.05MPa的条件下，将步骤一制得的铵明矾结晶母液Ⅰ蒸发浓缩至溶液密度为1.25~1.35g/mL，制得铵明矾结晶母液Ⅱ；

步骤三、在常压、80~100℃和150～500r/min的转速条件下，向步骤二制得的铵明矾结晶母液Ⅱ中加入晶种，保温搅拌0.5~1h，制得悬浊晶浆；

步骤四、在常压和150～500r/min的转速条件下，将步骤三制得的悬浊晶浆以1～10℃/h的速率降温至25~35℃，然后过滤，洗涤，干燥；制得平均粒径大于1.0mm的铵明矾晶体，滤液以及洗涤水返回步骤一循环套用。

所述的高锰酸铵加入质量为原料焦化粗硫铵和硫酸铝中杂质铁含量的2.2~2.8倍。

所述的硫酸锰的加入量为高锰酸铵加入量的2.0~3.0倍。

所述的晶种是十二水硫酸铝铵晶体，晶种加入量为铵明矾结晶产品总质量的0.1～5wt%。

 

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

(1) 本发明所涉及的以焦化粗硫铵为原料生产铵明矾的方法，以焦化行业的大宗工业副产物----硫铵为原料，不仅可以降低铵明矾生产成本，提升其市场竞争力；还拓展了焦化粗硫铵高附加值利用的新市场。

(2) 本发明所涉及的以焦化粗硫铵为原料生产铵明矾的方法，利用焦化粗硫铵中所含的游离酸，在高锰酸铵的强氧化性下，可以把工业硫酸铝以及焦化粗硫铵中的Fe²⁺氧化成Fe³⁺：

过量的高锰酸铵会继续与Mn²⁺反应

溶液中的Fe³⁺会在加入氨水调整pH时形成Fe(OH)₃胶体；而反应生成的活性二氧化锰能与Fe(OH)₃吸附共沉淀，达到除铁的目的；而且形成的胶体还有助于吸附去除焦化粗硫铵中的焦油、焦油渣等不溶物。故本方法不会因为选用质量较差的焦化粗硫铵为原料而降低产品铵明矾的质量，也使得可选用价格更便宜、铁含量高的工业硫酸铝作为另一种主要原料。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

实施例

一种以焦化粗硫铵为原料生产铵明矾的方法，其具体步骤是：