[发明专利]一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201410701944.1 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104371714A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 赵兵 | 申请(专利权)人: | 赵兵 |
主分类号: | C09K11/68 | 分类号: | C09K11/68;C09K11/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215001 江苏省苏州市相城区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化钼 氧化 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料及其制备方法,其特征在于:
步骤一,将一定量的七钼酸铵(NH4)6Mo7O24、Yb(CF3COO)3和Er(CF3COO)3或Tm(CF3COO)3溶解在去离子水中,浴比1:10,超声1-24h,调节pH值2-5,在100-120℃油浴中加热1-5h后,自然冷却到室温,加入无水乙醇,离心得到沉淀,反复用水和乙醇洗涤,最后将离心得到的沉淀物退火处理;
步骤二,将1-5g/L的5mL三氧化钼上转换纳米颗粒己烷分散溶液与0.1-0.6g/L的5mL四氟硼酸亚硝鎓NOBF4二氯甲烷溶液在室温下混合,将混合物轻轻摇动,直至UCNPs沉淀,然后离心分离,除去上清液;
步骤三,将步骤二中得到的三氧化钼上转换纳米颗粒重新分散于水中,按体积比1:1-1:10,加入0.01g/L-100g/L的端氨基超支化聚合物水溶液,超声反应10-120min,离心分离,用蒸馏水和乙醇多次洗涤;
步骤四,将5g/L的端氨基超支化聚合物修饰的三氧化钼上转换纳米颗粒重新分散于水中,加入一定量的氧化石墨烯,80°C超声反应1-12h,离心分离,用蒸馏水和乙醇多次洗涤,干燥。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料及其制备方法,其特征在于,步骤一中的Mo:Yb:Er/Tm摩尔比为69%-78%:20%-30%:1%-2%。
3.根据权利要求1所述的一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料及其制备方法,其特征在于,步骤一中调节pH值所用的酸为三氟乙酸CF3COOH。
4.根据权利要求1所述的一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料及其制备方法,其特征在于,步骤一所述的退火处理为800℃下退火4-10 h。
5.根据权利要求1所述的一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料及其制备方法,其特征在于,步骤四所述的氧化石墨烯由氧化石墨经超声剥层制得,为单层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯或二者的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料及其制备方法,其特征在于,步骤四加入的氧化石墨烯与端氨基超支化聚合物修饰的三氧化钼上转换纳米颗粒的质量比为1:1-5:1。
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