[发明专利]一种通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法在审
申请号: | 201410702970.6 | 申请日: | 2014-11-29 |
公开(公告)号: | CN104529886A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 白新伟;秦必政;薛谊;钟劲松;蒋剑华 | 申请(专利权)人: | 南京红太阳生物化学有限责任公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 结晶 精馏 耦合 工艺 分离 混合 氨基 吡啶 方法 | ||
1.一种通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法,其特征在于,所述的分离混合氨基吡啶的方法如下:将混合氨基吡啶依次经过结晶处理、过滤干燥后得到2-氨基-5-甲基吡啶,最后经过精馏处理后得到2-氨基-3-甲基吡啶,其详细操作方法如下:
1) 结晶处理:将混合氨基吡啶通入结晶器,加热至晶体溶化,加热温度为40~100℃然后逐步降温,冷却至20~70℃结晶,得到结晶后的混合氨基吡啶;
2) 过滤干燥:将步骤(1)中结晶后的混合氨基吡啶经过滤,得到结晶母液和固体结晶,将固体结晶经过洗涤和干燥,得到质量分数大于99.5%的2-氨基-5-甲基吡啶;
3) 精馏处理:将步骤(2)中得到的结晶母液加入到压力为5~80 KPa的精馏设备中,精馏结晶母液,在精馏塔塔顶得到质量分数大于99.0%的2-氨基-3-甲基吡啶。
2.如权利要求1所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法,其特征在于,所述的混合氨基吡啶中2-氨基-3-甲基吡啶的质量分数与2-氨基-5-甲基吡啶质量分数之比为5%~95%:95%~5%。
3.如权利要求1或2所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法,其特征在于,所述的步骤(1)结晶处理的过程中,所述的冷却温度随着加热温度的升高而升高。
4.如权利要求3所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法,其特征在于,所述的步骤(1)结晶处理的过程中,所述的降温冷却操作的降温速率为5~40 ℃/h。
5.如权利要求1或2所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法,其特征在于,所述的步骤(3)精馏处理过程中,精馏设备的回流比为5~14,理论板数为30~80。
6.如权利要求5所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法,其特征在于,所述的步骤(3)精馏处理过程中,精馏设备的优选的回流比为9~12。
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