[发明专利]一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备高纯氧化镁的方法，尤其涉及一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法。

背景技术

高纯氧化镁，一般是指MgO含量大于98％的产品，广泛用作高温耐热材料，在光学、仪表、电子、电器、冶金、国防与航空航天等领域中都有广泛的应用。高纯氧化镁的生产一般是采用普通氧化镁为原料，并通过特殊的除杂工艺来实现，主要有：(1)通过各种方式制得氢氧化镁，然后过滤、洗涤、热解得到高纯氧化镁。该方法中由于氢氧化镁料浆难以分离和洗涤，导致产品中杂质含量偏高。(2)通过先制备氯化镁或硫酸镁再热解制备氧化镁。该方法中产生的高温腐蚀性气体，对设备要求较高。(3)通过碳铵循环法，制备碳酸镁水合物中间体，进一步煅烧生产高纯氧化镁，主要针对氮肥厂的铵盐母液利用而设计。(4)卤水-纯碱法，将卤水和纯碱进行反应，沉淀物经漂洗、离心脱水，先煅烧、粉碎、风选，制得轻质氧化镁；将轻质氧化镁粉碎并且压球，然后入高温煅烧炉进行重烧，最终得高纯氧化镁。(5)利用高纯度金属镁和氧反应制得高纯度微粉氧化镁等。

在盐湖开发过程中，针对硫酸盐型盐湖卤水中镁锂难于分离的问题，研究人员采用碳酸盐型盐湖兑卤方式降低镁锂比或者是在盐湖卤水提锂过程中加入碳酸钠除镁，在这些工艺过程中生成的碳酸镁粗矿，该碳酸镁粗矿中含有硼化合物等杂质。为了充分利用盐湖资源，利用卤水中的Mg²⁺生产高纯氧化镁具有重要的现实意义。

氧化镁中硼化合物杂质的存在会使氧化镁产生很强的助熔作用，导致耐火材料的高温强度急剧下降，此外当达到一定温度时B₂O₃的气化会造成镁砂气孔率增加,使耐火材料和熔融炉渣与钢水的抗蚀性降低。因此，在利用卤水制备高纯氧化镁的过程中需要去除硼化合物杂质，以提高氧化镁的高温性能。目前，以海水或卤水等溶液为原料制备氧化镁过程中的除硼工艺，主要包括以下的一些方法：(1)过碱法，以海水或卤水等溶液为原料制备氧化镁的反应在过碱条件下进行,减少了氢氧化镁对硼的吸附。(2)萃取法，利用硼酸盐在醇类介质中能形络合物的机理除硼。萃取法主要适用于含硼量为2-18g/L的溶液体系，主要问题是现有萃取剂的选择性较低，限制了其适用体系。(3)离子交换树脂法，利用对硼具有选择性吸附的鳌合树脂来除去海水或卤水中的硼，除硼效果较好；但是由于离子交换树脂容量有限，主要适用于含硼量小于30mg/L的溶液体系，当体系含硼量较高时，存在树脂消耗量大、生产成本高的问题。(4)沉淀法，将适量的无机酸或碱加入到卤水中，使离子状的硼转化为难溶于水的硼酸或者是硼酸盐析出，以此达到从卤水中除硼的目的。在以上的除硼方法中，都是采用传统的方法溶解原料，存在于碳酸镁晶体间的硼化合物无法溶解，导致该部分的硼化合物杂质无法去除。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种从利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法，该方法以从硫酸盐型盐湖卤水提取锂的工艺过程中产生的副产物碳酸镁粗矿为原料，通过去除硼杂质制备获得高纯氧化镁，氧化镁的纯度可以达到98％以上。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种利用碳酸镁粗矿制备高纯氧化镁的方法，包括步骤：

(1)将碳酸镁粗矿粉碎后筛分；

(2)向筛分后的碳酸镁粗矿中加入除硼剂，获得第一料浆；所述除硼剂为碳酸氢盐和/或碳酸盐溶液；

(3)将第一料浆放入反应釜中，在常温下通入CO₂气体，然后再进行水热反应，获得第二料浆；

(4)将第二料浆经过过滤、洗涤、干燥后得到无水碳酸镁；

(5)将所述无水碳酸镁经灼烧得到高纯氧化镁。

优选地，所述除硼剂选自碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或两种以上混合溶液。

优选地，步骤(2)中，按照质量比，根据碳酸镁粗矿的质量加入的除硼剂溶液液固比为3:1～10:1，其中，所述除硼剂的质量浓度为3％～9％。

优选地，所述液固比为5:1～7:1，其中，所述除硼剂的质量浓度为6％～8％。

优选地，步骤(3)中，通入CO₂气体至压力为0.2～1Mpa，通入时间为0.5～2小时；进行水热反应的温度为110～180℃，反应时间为2～10小时。

优选地，通入CO₂气体至压力为0.5～0.8Mpa，通入时间为1～1.5小时；进行水热反应的温度为130～160℃，反应时间为5～8小时。

优选地，步骤(5)中，灼烧温度为900～1200℃，灼烧时间为2～10小时。