[发明专利]一种增强差分离子迁移谱电离效率的方法

说明书

技术领域

本发明涉及采用差分离子迁移谱进行分析的技术，是一种在不改变载气流速的前提下提高电离效率的方法。

背景技术

差分式离子迁移谱是利用离子迁移率在高低电场下的差异进行离子分离的。样品由载气带进入电离区，然后被电离的样品离子进入分离区。分离区一般为两块平行的平板。在其中的一块平板上加上非对称波形的射频电场，另一块接公共端。在分离区内离子在高频电场的作用下会在与载气方向垂直的方向上做周期震荡运动。由于在高低场离子的迁移率不同，在高频电场的每个周期，离子都会在垂直方向上产生一个位移，最终离子打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的直流补偿电场，抵消离子在非对称场下产生y方向的位移，使离子能够通过分离区，到达检测极。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描，就可以使得不同样品离子在特定补偿电压下通过迁移区到达检测极，实现样品的检测。通过施加特定补偿电压达到选择性检测样品的目的。

载气流速的设定要综合平行极板的间距，电离区，分离区与检测区的长度等因素来设定。通常为了保证差分离子迁移谱仪的灵敏度，该流速不能设定的太低，然而太高的流速也会造成分辨率的下降。在兼顾了灵敏度与分辨率之后，载气流速的可调范围已经很小了，这时如果想进一步增强样品的电离效率，就需要对差分迁移谱仪的结构及载气流速重新进行调整。

发明内容

本方法是在样品电离区与分离区之间增加一个与离子运动方向相反的电场。在该电场的作用下，已知极性的样品离子在进入分离区之前的迁移时间增长，使得样品可以充分电离。充分电离后的样品离子可以以载气流速进入分离区，实行分离。因此本方法在不改变载气流速的情况下，增加了样品电离效率。

本发明提供的差分离子迁移谱包括电离源、差分离子迁移管，差分离子迁移管包括一对平行且相对设置的上下二块绝缘平板，一对平行且相对设置的平板状分离电极的极板分别固定于上绝缘平板下表面和下绝缘平板上表面、一对平行且相对设置的平板状收集电极的极板分别固定于上绝缘平板下表面和下绝缘平板上表面，一对分离电极之间的区域为分离区，电离源位于分离区左侧，收集电极位于分离区右侧，分离区左侧电离源所在的区域为样品电离区，在样品电离区与分离区间的上下二块绝缘平板之间间隔设置有二对平行且相对设置的平板电极，靠近样品电离区的为第一平板电极，靠近分离区的为第二平板电极，第一平板电极和第二平板电极的极板分别固定于上绝缘平板下表面和下绝缘平板上表面；

于第一平板电极和第二平板电极上分别施加有直流电压；于样品电离区与分离区间增加一个电场，在该电场的作用下，使待测极性为正或负的样品离子在进入分离区之前的迁移时间增长，使得样品可以充分电离。

充分电离后的待测极性为正或负的样品离子可以以载气流速进入分离区，实行分离。

测定样品中负离子时，第一平板电极上施加的直流电压大于第二平板电极上施加的直流电压；测定样品中正离子时，第一平板电极上施加的直流电压小于第二平板电极上施加的直流电压。

通过这种方法可实现根据样品离子极性选择施加于第一平板电极和第二平板电极上的电场方向；或可采取计算机自动控制阶段式交替施加正、负两种方向电场。

绝缘平板为环氧树脂材质，所有电极均为采用镀金工艺处理的金属平板电极。

于一对分离电极的极板上施加非对称射频电压与直流补偿电压。

以上部绝缘平板上的第一平板电极为基准，下部绝缘平板上的第一平板电极的水平位置偏差在10％以内；以上部绝缘平板上的第二平板电极为基准，下部绝缘平板上的第二平板电极的水平位置偏差在10％以内；以上部绝缘平板上的分离电极为基准，下部绝缘平板上的分离电极的水平位置偏差在10％以内；以上部绝缘平板上的收集电极为基准，下部绝缘平板上的收集电极的水平位置偏差在10％以内。

本发明的增强差分离子迁移谱电离效率的方法，调控简单实用，成本低，适用范围广。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明：

图1为本发明的差分离子迁移谱工作示意图，其中，1电离源，2直流电极1，3直流电极2，4分离电极，5检测电极，6差分离子迁移谱仪上极板，7载气入口，8载气出口，9差分离子迁移谱仪下极板，10射频非对称电压，11直流补偿电压。

具体实施方式

载气由载气入口7将样品带入到差分离子迁移谱仪上极板6与差分离子迁移谱仪下极板9之间。样品及载气经电离源1电离后由载气带入到直流电极2与直流电极3之间。如果已知样品离子为负极性，则直流电极2的直流电压要高于直流电极3的直流电压。如果已知样品离子为正极性，则直流电极2的直流电压要低于直流电极3的直流电压。在直流电极2与直流电极3之间就产生了一个反向于离子运动方向的电场。这样当有样品没有充分电离时，在电场的作用下其经过2、3之间的区域时运动速度会降低，增加了未充分电离样品的电离时间，从而增加了电离效率。样品经电离后，按原先设定载气流速进入到分离区，经选择分离后达到检测电极5。残余气体经载气出口8排出。