[发明专利]一种LiZnTi旋磁铁氧体材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料制备领域，具体涉及一种LiZnTi旋磁铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

随着雷达技术的发展及应用领域的需求，相控阵雷达用移相器等微波/毫米波器件正朝着大功率、高精度、高频化方向发展。而具有高饱和磁化强度的Li系铁氧体材料能够很好地应用于Ka波段及其以上频段的铁氧体微波器件。LiZnTi旋磁铁氧体是Li系铁氧体材料的一种，其具有低矫顽力、高饱和磁化强度、高剩余磁感应强度等优点，在微波器件的制备中得到了广泛的重视。

传统高温烧结(～1200℃)方法制备的LiZnTi铁氧体材料可应用于微波移相器的制备，得到性能优良的微波器件。然而，随着微波移相器的小型化及批量化需求，实现LiZnTi铁氧体材料与LTCF(低温共烧铁氧体)方法的兼容，即在金属引线熔点温度以下(以银为例，小于950℃)实现LiZnTi旋磁铁氧体的烧结与制备，成为了亟待解决的重要问题。目前对铁氧体低温烧结方法的研究主要体现在对制备工艺的改进和对铁氧体材料的掺杂两方面，这两方面的改进需要同时兼顾，不然会影响LiZnTi铁氧体的晶粒生长、磁畴反转、微波调制等性能，出现成分偏析、晶相不纯等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种性能优良的低温烧结LiZnTi旋磁铁氧体材料及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种LiZnTi旋磁铁氧体材料，由主料和玻璃相助烧剂构成，其中主料的重量百分比为98.8％～99.9％，玻璃相助烧剂的重量百分比为0.1％～1.2％，所述主料为Li_0.43Zn_0.27Ti_0.12Fe_2.18O₄，所述玻璃相助烧剂由原料按照质量比BaO：Bi₂O₃：B₂O₃：Li₂O：SiO₂＝2:2:2:3:1配制。

进一步地，所述玻璃相助烧剂配料后经10h球磨，加热至1100～1200℃保温1h，降温至1000℃快速淬火制成。

上述LiZnTi旋磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：以Fe₂O₃，ZnO，TiO₂，Li₂CO₃为原料，按照Li_0.43Zn_0.27Ti_0.12Fe_2.18O₄分子式的比例称料，配制得到主粉体；

步骤2：按照质量比主粉体：水：铁球＝1：(1.2～1.4)：3的比例进行一次球磨，球磨时间为4～8h，取出后在100～120℃下烘干，烘干后得到的粉料放入烧结炉内，以2℃/min的升温速率由室温升温至800～820℃并保温1～3h，然后随炉自然降温至室温，得到LiZnTi主料；

步骤3：以BaO，Bi₂O₃，B₂O₃，Li₂O,SiO₂为原料，将原料按照质量比BaO：Bi₂O₃：B₂O₃：Li₂O：SiO₂＝2:2:2:3:1的比例配料，湿法球磨10h，取出后100～120℃下烘干，烘干后的粉料放入坩埚并置于烧结炉内，以3℃/min的升温速率由室温升温至1100～1200℃并保温1h，降温至1000℃后取出倒入去离子水中快速淬火得到透明玻璃体，烘干后磨成微米级颗粒，即得到玻璃相助烧剂；

步骤4：将步骤3得到的玻璃相助烧剂加入步骤2得到的主料中，配成粉料，其中主料的重量百分比为：98.8％～99.9％，玻璃相助烧剂的重量百分比为0.1％～1.2％，进行二次球磨，其中，粉料、水和铁球的重量比为1:1:3，球磨时间4～8h，球磨转速250r/min；然后将二次球磨料取出并烘干，加入聚乙烯醇(PVA)造粒成型并压制成坯件，再将坯件放入烧结炉中，在900～940℃温度下烧结2h，随炉降温至室温即得到所述LiZnTi旋磁铁氧体材料。

进一步地，步骤4中所述压制成坯件时，压力为8～10Mpa。