[发明专利]一种铜调制的γ-Fe2O3基复合纳米微粒的合成方法

权利要求书

1.一种铜调制的γ-Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，包括如下步骤：

a、前驱体制备：

(1)根据Fe³⁺︰Mg²⁺摩尔比为1～3︰1配制含Fe³⁺和Mg²⁺的混合盐溶液；将混合盐溶液10倍体积的NaOH溶液倒入混合盐溶液中，得到碱性混合溶液；NaOH溶液浓度为0.1～2M；

(2)将上述碱性混合溶液加热至沸腾，并保持沸腾1～8分钟；

(3)自然冷却至室温，沉淀物逐渐析出，1～3小时后沉淀反应结束；

(4)将沉淀物用0.05M浓度的HNO₃水溶液清洗至pH7～8；然后再用丙酮脱水2～4次，每次脱水时丙酮与沉淀物的体积比为5︰1；

(5)沉淀物放置硅胶干燥箱或真空干燥箱中，干燥12～36小时后得到用于纳米微粒合成的前驱体；

b、复合纳米微粒的合成：

(1)配制溶液1、溶液2和溶液3，所述的溶液1为0.1～4M氯化亚铁水溶液，溶液2为0.2～3M的氯化亚铜水溶液，溶液3为0.1～0.7M的氢氧化钠水溶液；

(2)将前驱体与蒸馏水按质量比为1︰20将两者混合均匀，在搅拌状态下加入到沸腾的溶液1中，蒸馏水与溶液1的体积比为1︰4，保持沸腾20分钟；

(3)同时加入溶液2与溶液3，溶液2与溶液1体积比为1︰4～12；溶液3与溶液1的体积比为1︰10～30，继续沸腾5～15分钟；

(4)自然冷却至室温，1～3小时后沉淀过程结束；

(5)用丙酮清洗、脱水，丙酮加入量为沉淀物体积的4～6倍，充分搅动后离心分离，这一步骤重复2～4次；

(6)将清洗、脱水后的产物转入真空干燥箱中，干燥12～36小时后得到干燥的复合磁性纳米微粒。

2.如权利要求1所述的铜调制的γ-Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，其特征在于：步骤a(1)中Fe³⁺︰Mg²⁺摩尔比为2︰1，含Fe³⁺和Mg²⁺溶液分别为三氯化铁溶液和硝酸镁溶液。

3.如权利要求1或2所述的铜调制的γ-Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，其特征在于：步骤a(3)操作如下：自然冷却至室温，沉淀物逐渐析出，2小时后沉淀反应结束。

4.如权利要求1～3任一项所述的铜调制的γ-Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，其特征在于：步骤a(4)中，用丙酮脱水3次。

5.如权利要求1～4任一项所述的铜调制的γ-Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，其特征在于：步骤a(5)中干燥24h。

6.如权利要求1～5任一项所述的铜调制的γ-Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，其特征在于：步骤b(3)中，继续沸腾10分钟。

7.如权利要求1～6任一项所述的铜调制的γ-Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，其特征在于：步骤b(4)中，自然冷却至室温，2小时后沉淀过程结束。

8.如权利要求1～7任一项所述的铜调制的γ-Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，其特征在于：步骤b(6)中，干燥24小时。