[发明专利]一种霉菌抑制剂的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及粮食防霉剂的制备工艺改进，具体是指一种霉菌抑制剂的制备工艺。

背景技术

霉变是粮食作物如大米贮存中最常面临的现象，严重影响产品质量，造成资源的浪费，粮食霉变的危害有：粮食结块产生变质直接会影响粮食的质量，进而可能因为霉变造成更大的经济损失。

我国是一个粮食生产大国，粮食贮存是关系到国计民生的重大问题，每年仅粮食霉烂就损失100亿Kg以上，因此开展研究和完善霉菌抑制剂的制备工艺，降低粮食贮存过程中因霉变造成的损失成为一种必然的趋势。

目前主要的霉菌抑制剂为双乙酸钠，它的制备方法主要有醋酐与醋酸钠反应法；醋酸与氢氧化钠反应法；醋酸或醋酐与碳酸钠反应法及醋酸—醋酐与碳酸钠反应法；醋酸与醋酸钠反应法，除醋酸与醋酸钠反应法生产工艺外，上述各种方法虽然都能得到较纯的双乙酸钠，但几乎都会涉及到醋酐，由于反应时间较长，原料醋酐价格高，收率偏低，而且在碳酸钠参与的反应过程中，还有大量的CO₂产生，因此不宜建设工艺化装置。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种霉菌抑制剂的制备工艺，该制备工艺简单，原料易得，成本低，反应时间短，环保，无污染，制备的霉菌抑制剂双乙酸钠的产品收率较高。

本发明通过下述技术方案实现如下：

试验部分：

其中原料乙酸：工业一级，含量不小于98％，无水乙酸钠：工业一级，含量不小于98％，三水乙酸钠：工业一级，含量不小于58％—60％，碳酸钠：工业一级，含量不小于98％。

主要仪器：HH-4型数显恒温水浴；JJ-1型定时电动搅拌器；250ml三口烧瓶反应器；SH2-3型水循环真空泵；PHS-3C精密酸度计；Q6110501电热恒温培养箱。

双乙酸钠合成流程：乙酸和乙酸钠进行合成反应——冷却结晶——过滤——干燥——包装——得到双乙酸钠产品。

根据确定的最佳工艺路线，在一个装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，按配比加入一定量的溶剂、乙酸和乙酸钠，加热搅拌，回流一段时间，冷却结晶，过滤、干燥，即得，过滤后的母液回收可循环使用。

进一步地，为了更好的实现本发明，以无水乙酸钠和乙酸为原料，所述步骤a中无水乙酸钠和乙酸的摩尔比为1:1.005。

这里主要对双乙酸钠制备过程中原料乙酸和乙酸钠的比例进行优选，实现提高霉菌抑制剂的质量和收率。

其中乙酸含量为45％，用量为40g，回流时间为2h，改变乙酸和乙酸钠的摩尔比，结果如表1：

原料摩尔比对产品和收率的影响

可以得出，控制乙酸钠和乙酸的摩尔比为1:1.005—1.035时，比较适宜。

在上述实验的基础上，进一步研究，选择乙酸和乙酸钠的摩尔比为1:1.005,回流2h的条件下，改变溶剂的用量，实验结果如表2所示，溶剂用量对产品质量和收率的影响

可以得出，乙酸钠和溶剂45％的重量比为1:0.75比较适宜。

进一步地，为了更好的实现本发明，在上述基础之上，原料摩尔比及溶剂用量等条件一定的情况下，改变反应时间，反应时间太短会影响产品的收率，但达到一定时间后，继续增长反应时间，对产品收率无显著影响，得出反应时间为1.7h比较适宜。

进一步地，为了更好的实现本发明，缩短生产周期，提高设备生产能力，在保证产品质量的前提下，所述步骤C中溶液A的结晶速度优选为1.5℃/min。

进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤C中过滤后的溶液B的母液可作为反应溶剂。

进一步地，为了更好的实现本发明，所述反应容器为250ml三口烧瓶。

进一步地，为了更好的实现本发明，改变溶剂乙醇的含量，优选10％的乙醇，能有利于进一步提高产品质量和产品收率。详细如下表3所示：

从实验结果可知，选择10％乙醇作为溶剂，生产最低，同时母液循环使用可使产品提到95％左右，既降低成本，又避免因大量排放废液造成对环境的污染。

防霉效果实验

将霉菌菌种在无菌条件下接种到PDA固体培养基上，于25℃培养10天，将孢子洗入无菌水溶液中，再将0.5ml的孢子悬浮液与通过上述制备工艺制得的0.1％的霉菌抑制剂双乙酸钠溶液充分混匀后，接种到PDA培养基上，均匀并置30度恒温箱中培养96天，观察菌落生长情况，对照组采用不含防霉剂的PDA平板，抑菌实验结果如下表4所示，