[发明专利]一种2-氯嘧啶的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201410708451.0 申请日: 2014-11-27
公开(公告)号: CN104761504A 公开(公告)日: 2015-07-08
发明(设计)人: 张卫东 申请(专利权)人: 太仓运通生物化工有限公司
主分类号: C07D239/30 分类号: C07D239/30
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;杨晞
地址: 215400 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 嘧啶 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种2-氯嘧啶的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将硝酸胍(式A)与1,1,3,3-四甲氧基丙烷(式E)在无水乙醇的溶剂中、不断通入干燥氯化氢气体的条件下,于20~30℃下反应4~6h,得到2-氨基嘧啶(式C),反应式如下,

(2)将2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂,在-10~5℃下被还原,得到2-氯嘧啶(式D),反应式如下,

2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中所述硝酸胍与1,1,3,3-四甲氧基丙烷的摩尔比为1.2~1.8:1。

3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中所述反应4~6h后,对反应产物进行过滤和调节pH至碱性。

4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中pH为9~10。

5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述2-氨基嘧啶、NaNO2、HCl和ZnCl2的摩尔比为1:2.4~2.8:2.5~3.5:3.2~4。

6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述还原反应在二氯甲烷的溶剂中进行。

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