[发明专利]一种2-氯嘧啶的合成工艺在审
申请号: | 201410708451.0 | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN104761504A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 合成 工艺 | ||
1.一种2-氯嘧啶的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硝酸胍(式A)与1,1,3,3-四甲氧基丙烷(式E)在无水乙醇的溶剂中、不断通入干燥氯化氢气体的条件下,于20~30℃下反应4~6h,得到2-氨基嘧啶(式C),反应式如下,
(2)将2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂,在-10~5℃下被还原,得到2-氯嘧啶(式D),反应式如下,
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中所述硝酸胍与1,1,3,3-四甲氧基丙烷的摩尔比为1.2~1.8:1。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中所述反应4~6h后,对反应产物进行过滤和调节pH至碱性。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中pH为9~10。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述2-氨基嘧啶、NaNO2、HCl和ZnCl2的摩尔比为1:2.4~2.8:2.5~3.5:3.2~4。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述还原反应在二氯甲烷的溶剂中进行。
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