[发明专利]制备克拉霉素杂质C的方法在审
| 申请号： | 201410709728.1 | 申请日： | 2014-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN104447918A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 钟志宏;杜冲;林伟 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;杨晞 |
| 地址： | 523808 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 克拉 霉素 杂质 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备克拉霉素杂质C的方法，
其包括：在醇类溶剂中，克拉霉素与盐酸羟胺在碳酸氢铵存在下反应。
2.如权利要求1所述的方法，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、或其组合。
3.如权利要求1所述的方法，所述的醇类溶剂为甲醇。
4.如权利要求1所述的方法，所述的反应在室温至溶剂的回流温度下进行。
5.如权利要求1所述的方法，所述的反应在约60℃进行。
6.如权利要求1所述的方法，所述碳酸氢铵与克拉霉素的摩尔比为2.0以上。
7.如权利要求1所述的方法，所述碳酸氢铵与克拉霉素的摩尔比为4.0至5.0。
8.如权利要求1所述的方法，所述的制备克拉霉素杂质C的方法，其包括：将克拉霉素加入到甲醇中，加入碳酸氢铵，搅拌均匀后，再加入盐酸羟胺，升温至60℃，反应24h，降温至20℃，滴加水，过滤、水洗、干燥得到克拉霉素杂质C纯品。
9.如权利要求1所述的方法，所述的制备克拉霉素杂质C的方法，其包括：将100g克拉霉素加入到300mL甲醇中，加入50g碳酸氢铵，搅拌均匀后，再加入50g盐酸羟胺，升温至60℃，反应24h，降温至20℃，滴加600mL水，过滤、水洗、干燥得到90g克拉霉素C。
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