[发明专利]氯卡色林中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410709909.4 申请日: 2014-11-28
公开(公告)号: CN105693610B 公开(公告)日: 2019-01-11
发明(设计)人: 李建其;刘育;周爱南;张闯;丁方;石兆勇 申请(专利权)人: 国药集团宜宾制药有限责任公司;上海医药工业研究院
主分类号: C07D223/16 分类号: C07D223/16;C07C215/08;C07C213/08
代理公司: 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 代理人: 罗大忱
地址: 644104 四川省宜*** 国省代码: 四川;51
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 氯卡色 林中 甲基 氮杂卓 制备 方法
【权利要求书】:

1.氯卡色林中间体(R,S)-8-氯-1-甲基-2,3,4,5-四氢-1H-3-苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将化合物1和化合物2在硼酸的催化下脱水生成酰胺3;

(2)中间体3经硼烷二甲硫醚络合物还原得到化合物4;

(3)化合物4在三氯化铝存在下,以邻二氯苯或氯苯作为溶剂关环反应,然后从反应产物中收集化合物6;

化合物4和三氯化铝的当量为1:2-1:4,反应温度为100-125℃,反应溶剂邻二氯苯或氯苯的溶剂量为化合物4的4-8倍体积,反应时间为5-8小时;反应式如下:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1),化合物3的制备方法,包括如下步骤:

化合物1和化合物2在硼酸的催化下,在甲苯中回流分水,得到酰胺化合物3;

化合物1和化合物2的摩尔比为1:1.1-1:1.2,硼酸的当量为0.01-0.05eq,反应温度为回流温度,反应时间为24-48小时。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2),化合物4的制备方法,包括如下步骤:

化合物3在硼烷二甲硫醚络合物存在的条件下,以四氢呋喃为溶剂,酰胺还原得到化合物4,化合物3:硼烷二甲硫醚络合物的当量=1:1.5-1:3,反应温度为25℃至65℃。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于国药集团宜宾制药有限责任公司;上海医药工业研究院,未经国药集团宜宾制药有限责任公司;上海医药工业研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410709909.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top