[发明专利]一种羧基化Fe3O4磁性纳米材料的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及用于水体重金属污染处理的吸附剂，特别是一种羧基化Fe₃O₄磁性纳米材料的制备方法及其应用。

背景技术

近年来，水体重金属污染已成为我国面临的最严峻的环境问题之一，由于该类污染物不能被生物降解，进入食物链会在生物体内不断累积，对人类健康造成极大的危害。目前常用的去除重金属离子的方法包括化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法和吸附法等。其中吸附法因具有成本低、效率高、操作简单，环境友好等优点而被广泛应用。该方法中吸附材料的选择与开发是影响吸附效率的关键因素之一。目前，已有多种物质被用作吸附材料，如活性炭、硅胶、无机金属氧化物及聚合物等，而这些材料普遍存在合成工艺复杂、吸附容量低、选择性差等问题。

Fe₃O₄磁性纳米材料在水溶液中重金属离子去除方面具有广阔的应用前景。然而，大多数报道的方法是首先制备出Fe₃O₄纳米粒子，然后将某种物质包覆于Fe₃O₄纳米粒子的表面，最后再进行表面功能化修饰，以增强磁性纳米材料的吸附能力。由于受合成工艺的限制，所合成的Fe₃O₄纳米粒子分散性和稳定性较差，在吸附过程中极易相互聚集,因而需要对Fe₃O₄纳米粒子进行包覆。常见的包覆材料有二氧化硅、壳聚糖、碳材料、聚合物等。然而，无论是哪种包覆材料，都不可避免的降低了Fe₃O₄磁性纳米材料的磁响应性，影响磁分离的速度和效率，并且使合成工艺复杂化。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种羧基化Fe₃O₄磁性纳米材料的制备方法及其应用，该磁性纳米材料采用一步法制备，工艺简单、易于实施，制得的羧基化Fe₃O₄磁性纳米材料作为吸附剂用于吸附水溶液中重金属离子。

本发明的技术方案：

一种羧基化Fe₃O₄磁性纳米材料的制备方法，以氯化铁为铁源，尿素为均相沉淀剂，乙二醇为溶剂和还原剂，柠檬酸钠为稳定剂，采用水热法制备，步骤如下：

1)将三氯化铁、柠檬酸钠和尿素溶解于乙二醇中，超声分散使之完全溶解， 得到混合液；

2)将上述混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，密闭后置于烘箱中在150-200℃温度下反应6-8h，反应釜随炉冷却至室温，倾出上清液，分离得到沉淀物；

3)将上述沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤2-3次，然后于真空度为-75KPa、60℃下干燥12h，得到40-300nm羧基化Fe₃O₄磁性纳米材料。

所述三氯化铁、柠檬酸钠和尿素的摩尔比为0.12：0.1-1.0：1.0；三氯化铁、柠檬酸钠和尿素的总量与乙二醇的用量比为1.22-2.12moL：10mL。

一种所述羧基化Fe₃O₄磁性纳米材料的应用，用于吸附重金属离子Pb²⁺,Cd²⁺和Cu²⁺的吸附剂。

本发明的优点是：该磁性纳米材料采用一步法制备，工艺简单、易于实施，制得的羧基化Fe₃O₄磁性纳米材料作为吸附剂用于吸附水溶液中重金属离子，吸附容量大、吸附速率快，在较短时间内能吸附水溶液中大量重金属离子污染物，在外部磁场作用下，能够快速分离，避免了吸附剂的浪费，且不会对环境产生二次污染。

附图说明

图1是制备的羧基化Fe₃O₄纳米材料的红外光谱表征图。

图2是Fe₃O₄纳米材料XRD图，其中：a为Fe₃O₄纳米材料，b为羧基化Fe₃O₄纳米材料。

图3是羧基化Fe₃O₄纳米材料透射电镜图。

图4是制备的羧基化Fe₃O₄纳米材料吸附性能实验中溶液pH对吸附效率的影响。