[发明专利]一种无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法有效
申请号: | 201410710356.4 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104401073A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 司凌霞;李娟 | 申请(专利权)人: | 北京新福润达绝缘材料有限责任公司;北京福润德复合材料有限责任公司 |
主分类号: | B32B27/04 | 分类号: | B32B27/04;B32B27/42;B32B29/06;C08G8/28 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 酚醛 层压 纸板 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种绝缘层压纸板的制备方法,特别是涉及一种具有良好电气绝缘性能和加工性能的无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法。
背景技术
酚醛树脂利用其优异粘接性、机械特性、电气绝缘特性,在电气电子设备有广泛的应用。为了增加电器设备的安全性,防止电气设备中的绝缘材料在火灾时的进一步燃烧和发烟,阻燃性能成为绝缘材料的一项新要求。目前,对于绝缘层压板阻燃的主要方法是将溴系阻燃剂、氮系阻燃剂与磷系阻燃剂单独或进行组合使用,达到阻燃目的。但是近年来从环境问题考虑,溴系阻燃剂的使用正逐渐被回避。而且,关于层压板阻燃的研究大多集中在玻璃布层压板的领域,与玻璃布层压板比较,纸板更易燃,同时由于填料大多是固体物质,利用加填料的树脂浸润纸时,填料难以渗透到纤维缝隙,同时由于纸的强度远低于玻璃布,也容易被填料弄破,从而使得层压纸板的阻燃较为困难,其阻燃性几乎完全取决于树脂的阻燃性能。因此,开发自身具有无卤阻燃性能的可以用在绝缘层压材料中的树脂非常必要。
酚醛树脂主要是靠向其结构中引入氮或磷元素进行阻燃,也有两种元素同时引入的例子。目前关于含磷的改性酚醛树脂主要是利用芳香性磷酸酯类与酚醛树脂相结合。专利(CN201310255770)公开了一种含磷阻燃酚醛树脂,该专利中涉及的含磷阻燃树脂合成方法为:先以苯酚或双酚类化合物与甲醛反应合成酚醛树脂,然后酚醛树脂再与芳香型磷酸酯(DOPO、二苯基亚磷酸酯、二苯基亚膦酸等)进行缩聚反应制得含磷树脂。该树脂从其结构看属于热塑性树脂,作为环氧的固化剂使用。专利(CN201110035073)提供了一种含磷酚醛树脂,其制备方法是先利用苯酚和三氯氧磷反应生成磷氯化物,然后磷氯化物再与酚醛树脂反应得到含磷酚醛树脂,从其第二步的反应机理来看,该树脂在制备的过程中会有高腐蚀性的氯化氢生成,不利于环保。专利(CN201010514567)将磷和氮引入酚醛树脂中阻燃,专利(201110382010)和专利(201210447557)也涉及到含磷酚醛树脂,采用的含磷化合物结构较复杂,均属于磷酚化物。
上述专利中涉及的含磷阻燃酚醛树脂,均是利用芳香性磷酸酯类作为含磷化物,且鲜见直接将含磷酚醛树脂直接用在层压纸板中的例子。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法,所述无卤阻燃酚醛层压纸板不仅具有优异的阻燃性能,还具有良好的电气、机械及加工性能。
一种无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法,包括如下步骤:以含磷酚醛树脂为树脂基体,纤维纸为基材,经浸胶、烘焙、叠合,最后热压成型。
本发明所述的无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将熔化的原料加入反应器中,加入对甲苯磺酸,升温到95~105℃反应40~60min,所述原料包括苯酚、甲醛或多聚甲醛;
(2)向步骤(1)形成的体系中加入第一碱性催化剂、第二碱性催化剂、甲醛或多聚甲醛、含磷阻燃剂,在65~75℃反应1~2h,
(3)向步骤(2)形成的体系中加入甲醛或多聚甲醛,95~100℃反应1~2h,凝胶时间合适后通水降温,温度降到80℃之下后缓慢加入甲醇,即得含磷酚醛树脂。
本发明所述的无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法,其中,步骤(1)的原料中还包括二甲苯甲醛,用量≤苯酚用量的30%,同苯酚、甲醛或多聚甲醛一同加入到反应器中。
本发明所述的无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法,其中,步骤(2)中还包括加入增韧剂,用量≤苯酚用量的20%,同所述第一碱性催化剂、第二碱性催化剂、甲醛或多聚甲醛、含磷阻燃剂一同加入到步骤(1)形成的体系中。
本发明所述的无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法,其中,所述第一碱性催化剂为三乙胺、三乙醇胺、氨水的中的一种或几种;所述第二碱性催化剂为碳酸胍。
本发明所述的无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法,其中,所述第一碱性催化剂的用量为苯酚用量的1%~2.5%,所述第二碱性催化剂的用量为苯酚用量的0.5%~1.5%。
本发明所述的无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法,其中,所述苯酚与三次加入的所述甲醛或多聚甲醛总用量的摩尔比为1:1.1~1:1.5,三次加入的所述甲醛或多聚甲醛的用量比为1:3:1.5。
本发明所述的无卤阻燃酚醛层压纸板的制备方法,其中,所述对甲苯磺酸的用量为苯酚用量的0.2%~0.3%。
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