[发明专利]一种Au纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Au纳米颗粒的制备方法，属于纳米催化技术领域。

背景技术

Au纳米颗粒具有良好的催化性能，在众多工业催化领域具有重要的应用前景，其制备方法中最具有成本优势的方法当属溶液复分解方法。但是，如何在控制Au纳米颗粒的尺寸形貌同时又可获得表面“裸露”的Au纳米颗粒是溶液复分解方法制备纳米Au催化剂的关键问题。本发明公开了一种Au纳米颗粒的制备方法，属于纳米催化技术领域。本发明主要是在可循环W/O微乳的体系下，用化学还原试剂还原有机Au(III)离子化合物，一步可得形貌规整、尺寸单一、表面少量有机物种强烈吸附且具有良好催化效果的Au纳米颗粒。本发明工艺简单、产物分离简单、所用W/O微乳有机物可循环利用。

发明内容

本发明目的在于提供一种可用于催化反应的Au纳米颗粒的制备方法。

所述一种Au纳米颗粒的制备方法，其特征在于采用以下工艺步骤：

以非离子表面活性剂、有机Au(III)离子化合物和脂肪醇复合物为乳化体系，烷烃为油相，分别以水合肼-碱和/或NaBH₄的水溶液为水相组成可循环W/O型微乳，室温搅拌0.5小时，50℃水浴恒温静置分相后形成一固相和两个液相的三相体系。

所述有机Au(III)离子化合物的结构特征在于有机Au(III)离子化合物的阴离子部分为四氯合金(III)负离子，而有机Au(III)离子化合物的阳离子部分为缔合质子化脂肪烃聚醚基二甲基叔胺阳离子，脂肪烃聚醚基二甲基叔胺与Au(III)的物质的量比例范围为1:1至5:1，脂肪烃聚醚基二甲基叔胺是指十二烷基聚氧乙烯醚基二甲基叔胺，其中聚氧乙烯醚基的平均长度为3个乙氧基片段。

所述可循环W/O型微乳，其特征在于以非离子表面活性剂、有机Au(III)离子化合物和脂肪醇复合物为乳化体系，沸程为60℃至120℃的石油醚为油相，分别以水合肼-碱和/或NaBH₄的水溶液为水相组成W/O型微乳，其中非离子表面活性剂为甲基封端的十二/十四脂肪醇聚氧乙烯(10-15)醚，脂肪醇为碳原子个数为4-10个的正构脂肪醇中的一种，碱的种类为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，碱与Au(III)的物质的量比例大于1:1。

所述可循环W/O型微乳室温反应结束并在50℃水浴恒温静置会出现分相后形成一固相和两个液相的三相体系，其中固相为Au纳米颗粒，呈水可分散特性，上层液相为油相，下层液相为水相，两个液相之间界面清晰可两相分离。

所述可循环W/O型微乳，其特征在于分相固相/液相分离所得油相中，再次加入氯金酸固体后室温搅拌形成均相体系后，再滴加水合肼-碱和/或NaBH₄的水溶液又可以形成W/O型微乳，室温反应后静置分层，又可获得一固相两液相，如此可反复循环使用，其中氯金酸固体的加入量按照Au(III)与脂肪烃聚醚基二甲基叔胺的物质的量比例范围为1:5至1:1添加。

附图说明

附图1是Au纳米颗粒的场发射扫描电镜图。

附图2是Au纳米颗粒的X射线粉末衍射图。

附图中的主要符号名称：θ、X射线入射角。Intensity、衍射峰强度。

具体实施方式

下面结合附图对发明的技术方案和催化剂的性能进行详细说明：

实施例1 Au纳米颗粒(粒径约100nm)的制备和形貌结构表征

取1g三水合氯金酸(393.85g/mol)、1g十二烷基聚氧乙烯醚(3)二甲基叔胺(345g/mol)、2g甲基封端的十二/十四脂肪醇聚氧乙烯(10-15)醚、1g正丁醇和20g沸程为60摄氏度至90摄氏度的石油醚搅拌均匀后，滴加水合肼(1g/L)-氢氧化钾(1g/L)水溶液形成透明体系，室温搅拌反应0.5小时后，置于50摄氏度水浴中静置分层，获得一固相两液相的三相体系。所得固相干燥后质量为0.49g，附图1是所得固相的场发射扫描电镜图，可见Au纳米颗粒总体呈圆球状结构，直径约100nm，粒径统计相对标准偏差RSD值为1.8％，单分散性良好。附图2是Au纳米颗粒的X射线粉末衍射图。其衍射峰位置(2θ)分别出现于38.2、44.4、64.6、77.5和81.7处，属于立方晶系结构，与金的X射线衍射国际标准卡片(PDF 04-0784)完全吻合。

实施例2 Au纳米颗粒(粒径约100nm)的催化性能