[发明专利]一种纳米球形镍粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米球形镍粉的制备方法。

背景技术

纳米镍粉具有表面能高、比表面积大、导电性、导热性好，抗氧化能力强等一系列独特的物理化学性质，在磁性、热阻、内压、光吸收、化学活性等方面显示出许多特异功能，因此在导电浆料、高效催化剂、添加剂和光吸收材料等领域具有广阔的应用前景，是国内外功能材料的应用热点。

目前纳米镍粉主要的生产方法有喷雾热解法、等离子法、化学气相沉积法、电化学法、液相还原法等。液相还原法是制备超细镍粉最常用的方法，液相还原法是利用还原剂在液相中把镍还原出来聚集成超细镍粉。现有的液相还原法制备的镍粉结晶度低且粒度不均匀。

发明内容

基于此，有必要提供一种结晶度高且粒度均匀的纳米球形镍粉的制备方法。

一种纳米球形镍粉的制备方法，包括以下步骤：

将含有Ni²⁺的溶液与还原性溶液混合后反应制备含有镍粉的溶液；

将含有M²⁺的溶液及含有R^2-的溶液加入至所述含有镍粉的溶液中充分反应得到包覆有包覆剂的镍粉，其中所述M²⁺选自Mg²⁺、Ca²⁺及Zn²⁺中的至少一种，所述R^2-选自C₂O₄^2-及CO₃^2-中的至少一种；

将所述包覆有包覆剂的镍粉在600℃～1100℃下真空烘烤1小时～5小时；及

对所述包覆有包覆剂的镍粉进行酸洗除去所述包覆剂后烘干得到纳米球形镍粉。。

在其中一个实施例中，所述含有Ni²⁺的溶液中还含有分散剂，所述分散剂选自乙醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇中的至少一种，所述分散剂与所述Ni²⁺的摩尔比为10：1～50:1。

在其中一个实施例中，所述还原性溶液中含有BH₄^-及分散剂，所述分散剂选自乙醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇中的至少一种，所述分散剂与所述BH₄^-的摩尔比为10：1～50:1。

在其中一个实施例中，所述Ni²⁺与NH₄^-的摩尔比为1:2～1:5。

在其中一个实施例中，将含有Ni²⁺的溶液与还原性溶液混合后反应制备含有镍粉的溶液的步骤中，反应在pH值为8-10，30℃～80℃下反应1小时～2小时。

在其中一个实施例中，使用碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的至少一种调节pH值。

在其中一个实施例中，所述含有M²⁺的溶液中的M²⁺与所述含有Ni²⁺的溶液中的Ni²⁺的摩尔比为1.2:1～2:1。

在其中一个实施例中，所述酸洗的操作具体为：先用盐酸或硫酸洗涤2分钟～10分钟，再用柠檬酸洗涤30分钟～60分钟，之后用水洗涤至中性，再用酒精过滤。

在其中一个实施例中，所述盐酸或所述硫酸的质量浓度为1％～20％，所述柠檬酸的质量浓度为0.5％～10％。

在其中一个实施例中，所述烘干的温度为60℃～100℃，干燥时真空度低于10Pa。

上述纳米球形镍粉的制备方法，操作简单，对设备要求低，适合工业化生产；无需加入表面活性剂控制形貌并且无需加入形核剂和稳定剂控制反应；经测试，得到的纳米球形镍粉结晶度高、粒度均匀、球形度好且分散性好。

附图说明

图1为实施例1得到的纳米球形镍粉的XRD图；

图2为实施例1得到的纳米球形镍粉的SEM图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

一实施方式的纳米球形镍粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤S110、将含有Ni²⁺的溶液与还原性溶液混合后反应制备含有镍粉的溶液。