[发明专利]一种盐酸雷洛昔芬的制备方法无效
| 申请号： | 201410713780.4 | 申请日： | 2014-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN104496963A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 杨会来;毛杰;孙学喜 | 申请（专利权）人： | 千辉药业（安徽）有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D333/56 | 分类号： | C07D333/56 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所34115 | 代理人： | 金凯 |
| 地址： | 230601安徽省合*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 雷洛昔芬 制备 方法 | ||
1.一种盐酸雷洛昔芬的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、首先将4-[2-(1-哌啶基)乙氧基]苯甲酸盐酸盐、氯苯、二氯亚砜和二甲基甲酰胺加入到反应容器中搅拌，在75—79℃下反应2 小时，反应结束后减压蒸馏，再向其中加入二氯甲烷、6-甲氧基-2-(4-甲氧苯基)苯并噻吩和三氯化铝，在27—29℃下搅拌反应1. 5小时后, 加入乙硫醇在32—34℃下搅拌反应0. 5 h，最后在30℃下, 向其中继续加入四氢呋喃、盐酸和水过滤、洗涤, 得到盐酸雷洛昔芬粗品；
（2）、将步骤（1）制得的盐酸雷洛昔芬粗品加入甲醇和水的混合液中，加热回流40-50 分钟, 反应液再过滤、蒸馏、冷却至室温, 再在冰箱中放置过夜、过滤、洗涤滤饼、真空干燥得盐酸雷洛昔芬精品。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸雷洛昔芬的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中4-[2-(1-哌啶基)乙氧基]苯甲酸盐酸盐、氯苯、二氯亚砜、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、6-甲氧基-2-(4-甲氧苯基)苯并噻吩、三氯化铝、乙硫醇、四氢呋喃和盐酸的质量比为1 ：12—13 ：2.7—2.8 ：0.01—0.015 ：14.7—14.8 ：0.9—1：3.3—3.4 ：0.9—1 ：10.6—10.7 ：0.8—0.9。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸雷洛昔芬的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中盐酸雷洛昔芬粗品和甲醇的质量比为1 ：17.3—17.5。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸雷洛昔芬的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中减压蒸馏的具体步骤是先减压蒸除氯苯和过量的二氯亚砜, 再加入氯苯, 继续减压蒸除氯苯和残余的二氯亚砜。
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