[发明专利]一种制备Si3N4/BAS泡沫陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备Si₃N₄/BAS泡沫陶瓷材料的方法，属于多孔陶瓷材料技术领域。

背景技术

多孔陶瓷除了具有陶瓷的耐高温、耐磨损、耐腐蚀以及良好的抗热冲击性等基本特性外，同时具有孔隙率高、密度低，并可以通过改变孔隙率对材料介电性能进行调节等特点，因而在航天透波及隔热材料方面有很大的应用空间。

氮化硅陶瓷是结构陶瓷中综合性能最好的材料之一。氮化硅陶瓷具有强度高、硬度高(莫氏硬度为9)、高温蠕变小、导热系数低、热膨胀系数小、抗热震性能好、化学性能稳定、耐腐蚀等优点，在高温、高强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的使用价值。然而目前氮化硅陶瓷制品高温力学性能低和陶瓷固有的脆性制约了它的应用。各国研究人员对改善陶瓷韧性的研究总结出了以下几方面：(1)纤维(或晶须)增韧；(2)第二相强化增韧；(3)相变增韧；(4)自增韧等。

目前对于Si₃N₄陶瓷的增韧主要考虑添加晶须和利用Si₃N₄的晶体结构及其生长各向异性的特点，通过控制β-Si₃N₄晶粒的形核和生长获得长柱状β-Si₃N₄形成自增韧氮化硅陶瓷。应用品须(SiC_w、Si₃N_4w等)改善Si₃N₄陶瓷韧性存在晶须价格昂贵、分散工艺复杂、晶须与基体间的相容性，以及晶须对健康的危害等一系列问题。

目前，多孔氮化硅的主要制备工艺包括添加造孔剂法、溶胶-凝胶法、有机泡沫浸渍法、发泡法等。在这些方法中，有机泡沫浸渍法和溶胶-凝胶法工艺复杂且具有较大的局限性，添加造孔剂法存在产品气孔及孔径分布均匀性差及成品率低等问题，而发泡法较为经济，工艺简单，易于控制产品形状、成分和密度，且可制备各种孔径大小和形状的多孔陶瓷。

发泡法制备泡沫陶瓷工艺中，通常采用水基浆料，通过机械搅拌发泡，利用热塑型(或热固型)高分子固化法或凝胶注模法进行泡沫固化成型。热塑型(或热固型)高分子固化法成型力较弱，凝胶注模法中单体自由基反应对氧非常敏感，泡沫中的氧会影响凝胶注模对泡沫浆料的成型力，导致泡沫体成型性较差。以上这些原因导致所成型的泡沫陶瓷坯体强度较低，坯体易发生塌陷且不易脱模，这使得泡沫固化成型成为了制约发泡法制备泡沫陶瓷发展的瓶颈问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种泡沫陶瓷坯体强度高、坯体不易塌陷、易脱模、产品成品率高、工艺流程简便的制备自增韧Si₃N₄/BAS泡沫陶瓷材料的方法。

本发明的技术解决方案：一种制备Si₃N₄/BAS泡沫陶瓷材料的方法，包括以下步骤：

第一步，配制混合浆料，

以硅溶胶为液相，加入氮化硅粉、氧化钡粉和氧化铝粉，氧化钡粉和氧化铝粉的添加量以硅溶胶中的二氧化硅的质量为基准，三者的化学计量比为BaO-Al₂O₃-2SiO₂，氮化硅粉质量占混合浆料中固相总质量的80～90％，混合浆料中固相总质量指氮化硅粉、氧化钡粉、氧化铝粉和硅溶胶中二氧化硅的总质量，混合浆料中总的固相含量为45％～65％。

本发明以硅溶胶为液相，硅溶胶不仅在低温下使浆料凝胶固化，避免了现有发泡法中泡沫难以固化的缺陷；同时硅溶胶中的二氧化硅又是产生BAS的原料，通过将硅溶胶中二氧化硅转化为BAS，避免了在最终陶瓷制品中引入耐温性能较差的二氧化硅，可获得以BAS为基质、大量长柱状β-Si₃N₄棒状晶相互搭接无规分布在BAS基质中的自增韧Si₃N₄/BAS复合泡沫陶瓷材料。

本发明中硅溶胶采用碱性硅溶胶，避免与添加的氧化钡粉和氧化铝粉发生微量反应，硅溶胶可以通过市售获得，固含量为15～30％。