[发明专利]一种微纳复合细晶钨材料的制备方法

权利要求书

1.一种微纳复合细晶钨材料的制备方法，微纳复合细晶钨由碳化物和钨组成，碳化物为TiC和ZrC中的一种或两种，质量百分含量为总量的0.1～2.0%，其特征在于包括以下步骤：

（1）纳米碳化物颗粒改性

根据成分设计选取一种或两种碳化物，配置成碳化物悬浊液，并将碳化物悬浊液与钨酸盐溶液混合搅拌，加入反应分散剂，控制pH值≤5或≥8，形成均匀胶体，使钨酸盐均匀包覆在碳化物表面；经沉淀、静置陈化、抽滤得到钨酸盐包覆的碳化物粉末；最后经热还原，制备出钨纳米薄层包覆碳化物粉末，纳米薄层厚度10-30nm；

（2）PCA高能球磨

采用液态过程控制剂介质，加入保护气氛，将改性后的纳米碳化物颗粒和钨粉末与进行高能球磨，获得微纳复合粉末；

（3）干燥制粒

在真空状态下干燥，干燥温度50-100℃；采用压制方式将复合粉末制成板状或棒状后进行粉碎、过筛；

（4）成形

将复合粉末装入压模模腔内，采用模压或等静压，对复合粉末进行成形；

（5）高温烧结

采用保护性气氛烧结，烧结温度为1600℃-2200℃，保温时间为60～600min得的微纳复合细晶钨材料；其晶粒细小且分布均匀，钨晶粒度在10μm以下，碳化物粒子相为0.2-0.5μm，均匀弥散分布于钨晶粒与晶界。

2.如权利要求1所述微纳复合细晶钨材料的制备方法，其特征在于：所述的钨酸盐是钨酸铵、仲钨酸铵或偏钨酸铵。

3.如权利要求1所述微纳复合细晶钨材料的制备方法，其特征在于：所述的碳化物悬浊液为10-30g/L，钨酸盐溶液为50～250g/L，并且碳化物悬浊液与钨酸盐的比例为1:1～5:1。

4.如权利要求1所述微纳复合细晶钨材料的制备方法，其特征在于：所述的控制pH值，采用加入酸或碱，加入的酸为HCl、HNO₃或草酸；加入的碱为NaOH、KOH或氨水。

5.如权利要求1所述微纳复合细晶钨材料的制备方法，其特征在于：所述的反应分散剂为硬脂酸，聚乙二醇，尿素，N、N-二甲基甲酰胺，OP乳化剂，吐温-20或十二烷基磺酸钠，反应分散剂体积分数为钨酸铵和碳化物溶液总量的0.2~1.5%。

6.如权利要求1所述微纳复合细晶钨材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的热还原是在H₂气氛下，温度为450-900℃，并保温1-5h，得到钨纳米薄层包覆碳化物粉末。

7.如权利要求1所述微纳复合细晶钨材料的制备方法，其特征在于：所述的液态过程控制剂介质是石蜡、硬脂酸、无水乙醇、聚乙二醇、四氯化碳中的一种或多种，其保护气氛为氩气或氢气，球磨时间5-30h。

8.如权利要求1所述微纳复合细晶钨材料的制备方法，其特征在于：所述的烧结气氛为保护性气氛为H₂、Ar、Ar+H₂或真空。