[发明专利]一种连续化的吡唑醚菌酯悬浮剂制备方法

说明书

技术领域

本发明属于悬浮剂制备的技术领域，具体涉及到一种连续化的吡唑醚菌酯悬浮剂的制备方法。

背景技术

专利CN101203136B中描述，目前商品化的吡唑醚菌酯是一种无定型的吡唑醚菌酯，由于其熔点低，在制备悬浮剂的过程中，研磨设备由于其粘性而堵塞，故不太能够通过常规方法将目前商品化的吡唑醚菌酯制备成悬浮剂。

专利CN101203136B提出了一种新晶型的制备方法，通过将目前商品化的吡唑醚菌酯通过结晶的方法进一步处理得到能够适合用于制备悬浮剂的吡唑醚菌酯，而目前的吡唑醚菌酯是质量已经达到了97.5%，这种处理方法会损耗会比较高，比如在专利CN101203136B实施例2中，提到了在乙醇溶剂下通过诱导结晶的方法，得到了新晶型的吡唑醚菌酯，但是其产率只有87%，即使是在加上其他的方法，如在醇类溶剂中加入不溶解吡唑醚菌酯的水，也会造成一部分原料的损失。这个制备过程是得不偿失的。其次专利CN101203136B并没有给出其晶种是如何制备的。

发明内容

本发明的目的在于针对上述方法存在的利用率低的问题而提供一种连续化的操作实现了吡唑醚菌酯的悬浮剂的制备。将吡唑醚菌酯溶解在醇水溶液中，醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇；醇水的重量比例为醇：水=100:1-10，加入的醇水量以在40-64℃能够全部溶解吡唑醚菌酯；投入的目前商品化吡唑醚菌酯利用率达到了100%，是没有损耗的，利用率高。并且得到的产品性能好、成本低。

本发明技术方案为：

一种吡唑醚菌酯悬浮剂的制备方法，将吡唑醚菌酯溶解在醇水溶液中，醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇；醇水的重量比例为醇：水=100:1-10，加入的醇水量以在40-64℃能够全部溶解吡唑醚菌酯；溶解得到的吡唑醚菌酯醇水溶液，将其按照每分钟降低0.1-5℃的速率降温，，一直降温到0-20℃，当吡唑醚菌酯析出后，继续搅拌1-24小时；然后按照每分钟上升0.1-5℃的速率进行加热升温，升温到30-50℃，保持在这个温度下，保持搅拌1-12小时，在低温析出的吡唑醚菌酯没有全部溶解，有部分未溶解，然后继续降温到其充分析出，再升温使其部分溶解，重复这个过程2-8次；当重复升降温，使其反复经历结晶与溶解过程后，减压脱去物料中的醇类溶剂，脱去醇类溶剂是在真空状态下，绝对压力不大于100mmHg,脱去甲醇的过程温度不大于45℃，残余物中甲醇小于2%；向脱毕甲醇的残余物中，加入水、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂，开始预混合分散30-45min，使上述物料完全混合均匀；停止预混合分散，将物料导入砂磨机，开始砂磨，砂磨温度不高于40℃；砂磨过程中取样检测悬浮剂平均粒径D₅₀为2-3微米时，停止砂磨；得到吡唑醚菌酯的悬浮剂。

脱去醇类溶剂是在真空状态下，绝对压力不大于20-30 mmHg，脱去甲醇的过程温度不大于30℃；残余物的中甲醇小于0.5%。

所述的醇类溶剂为甲醇。

加入的醇水量能够在60-64℃全部溶解吡唑醚菌酯的量。

溶解得到的吡唑醚菌酯醇水溶液，将其按照每分钟降低0.5-1℃的速率降温，一直降温到5-10℃。

当吡唑醚菌酯析出后，继续搅拌8-10小时。

然后按照每分钟上升0.5-1℃的速率进行加热升温，升温到40-45℃；保持在这个温度下，保持搅拌2-4小时。

再升温使其部分溶解，重复这个过程3-5次。

使用本发明配制的悬浮剂制剂能防治蔬菜、谷类、豆类、水果、棉花、小麦、玉米、水稻、大豆等作物上发生的真菌性病害和细菌性病害，具体如下：

a.鞭毛菌亚门属病害：

（1）瓜类、黄瓜的猝倒病、霜霉病、疫病,

（2）西红柿、椒类等蔬菜的猝倒病、晚疫、绵疫病,

（3）水稻的猝倒病、绵疫病,

（4）叶菜类的猝倒病、霜霉病,

b.半知菌亚门属于病害：

（1）瓜类、玉米的立枯病、枯萎病、炭疽病、灰霉病,

（2）西红柿、椒类等蔬菜的茎基腐、枯萎、斑枯病、早疫病、灰霉病、叶霉病,

（3）叶菜类的叶斑病,

c.子囊菌亚门属于病害：

（1）黄瓜、瓜类、玉米、谷类的黑星病、白粉病、蔓枯病、菌核病,

（2）豆类、西瓜、蔬菜的白粉病、菌核病,

d.接合菌亚门属于病害：

（1）瓜果类、茄果类幼果期的花腐病

e.担子菌亚门属于病害：