[发明专利]酚醛树脂改性硬质聚氨酯泡沫及其制备方法在审
申请号: | 201410717216.X | 申请日: | 2014-12-03 |
公开(公告)号: | CN104448189A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 孙志武;刘涛;钟东南;陈志强;王世昌;刘尚玉 | 申请(专利权)人: | 山东海冠化工科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/54 | 分类号: | C08G18/54;C08G18/48;C08G18/42;C08G8/10;C08J9/14;C08K5/524;C08K5/521;C08G101/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张世静 |
地址: | 277500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酚醛树脂 改性 硬质 聚氨酯 泡沫 及其 制备 方法 | ||
1.一种酚醛树脂改性硬质聚氨酯泡沫,其特征是:包括以下步骤制得:
(1)酚醛树脂的合成:
将苯酚、甲醛溶液加入到反应器中进行搅拌,接着在加入碱性催化剂的同时进行升温,反应温度为80~95℃,使反应进行,反应结束后冷却反应液,加酸液调节体系pH值6~7,脱水即得酚醛树脂;
上述步骤(1)中苯酚:甲醛摩尔比为1:1.2~2.5;
上述步骤(1)中碱性催化剂为三乙胺,其加入量为苯酚重量的0.5~2.5%;
上述步骤(1)中合成的酚醛树脂粘度控制在800~2000mPa·s/25℃,水含量小于4%;
上述步骤(1)中合成的酚醛树脂羟值为100~600mgKOH/g;
(2)制备硬质聚氨酯泡沫材料:包括以下物质反应,以重量份数计:
A)异氰酸酯90~120份;
B)上述酚醛树脂10~80份;
C)多元醇20~90份;
D)泡沫稳定剂1~5份;
E)催化剂1~6份;
F)阻燃剂5~25份;
G)发泡剂10~25份;
上述步骤(2)中所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇或聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物,多元醇的羟值为150~700mgKOH/g;
上述步骤(2)中泡沫稳定剂系由烯丙基聚醚接枝聚硅氧烷获得的泡沫用表面活性剂,包括AK8861、AK8811、AK-8803、AK-8805,B 8462,L-6900、L-5440中的一种或几种混合物;
上述步骤(2)中催化剂包括叔胺类催化剂和金属盐类催化剂;其中叔胺为三亚乙基二胺、三乙胺、环己胺、二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、五甲基二亚乙基三胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、二甲基苄胺或二乙基哌嗪;金属盐类为乙酸钾、异辛酸钾、异辛酸锌、油酸钾;
上述步骤(2)所述阻燃剂系磷酸酯或卤代磷酸酯,为三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯、三(聚氧化烯烃)磷酸酯、三(聚氧化烯烃)亚磷酸酯、甲基磷酸二甲酯(DMMP)、乙基磷酸二乙酯(DEEP)、磷酸(2-氯乙基)三酯(TCEP) 、磷酸(2-氯丙基)三酯(TCPP) 、磷酸(二氯丙基)三酯(TDCP)中的一种或几种;
上述步骤(2)中发泡剂为HCFC-141b、环戊烷、正戊烷、异戊烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性硬质聚氨酯泡沫,其特征是:所述的聚醚多元醇由山梨糖醇、甘露醇、季戊四醇、蔗糖、丙三醇、聚丙三醇及其混合物的多元醇进行烷氧基化制备所得;所述的聚酯多元醇由邻苯二甲苯酐、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸与多元醇缩合反应制得。
3.根据权利要求2所述的酚醛树脂改性硬质聚氨酯泡沫,其特征是:合成所述聚酯多元醇的多元醇包括以下物质中的至少一种:乙二醇,二甘醇,丙二醇,1,4-丁二醇,1,5-戊二醇,1,6-己二醇,新戊二醇。
4.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性硬质聚氨酯泡沫,其特征是:(1)将100g苯酚,109g50%重量甲醛溶液依次加入到反应器中,接着加入三乙胺1g,缓慢升温到80℃,反应120min后加冷却反应液,加酸调节体系pH值至7,脱水得到改性酚醛树脂,粘度控制在1500mPa·s/25℃,水含量为3%,羟值为280mgKOH/g;制备硬质聚氨酯泡沫材料:包括以下物质反应,以重量份数计:
酚醛树脂:30份
聚醚多元醇4110: 45份
聚醚多元醇635: 15份
聚酯多元醇3152: 10份
AK8803:2份
环己胺:1份
异辛酸钾:0.8份
TCPP:8份
正戊烷:20份。
5.一种酚醛树脂改性硬质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)酚醛树脂的合成方法:
将苯酚、甲醛溶液加入到反应器中进行搅拌,接着在加入碱性催化剂的同时进行升温,反应温度为80~95℃,使反应进行,反应结束后冷却反应液,加酸液调节体系pH值6~7,脱水即得酚醛树脂;
上述步骤(1)中苯酚:甲醛摩尔比为1:1.2~2.5;
上述步骤(1)中碱性催化剂为三乙胺,其加入量为苯酚重量的0.5~2.5%;
上述步骤(1)中合成的酚醛树脂粘度控制在800~2000mPa·s/25℃,水含量小于4%;
上述步骤(1)中合成的酚醛树脂羟值为100~600mgKOH/g;
(2)制备硬质聚氨酯泡沫材料的方法:
包括以下物质反应,以重量份数计:
A)异氰酸酯90~120份;
B)上述酚醛树脂10~80份;
C)多元醇20~90份;
D)泡沫稳定剂1~5份;
E)催化剂1~6份;
F)阻燃剂5~25份;
G)发泡剂10~25份;
上述步骤(2)中所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇或聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物,多元醇的羟值为150~700mgKOH/g;
上述步骤(2)中泡沫稳定剂系由烯丙基聚醚接枝聚硅氧烷获得的泡沫用表面活性剂,包括AK8861、AK8811、AK-8803、AK-8805,B 8462,L-6900、L-5440中的一种或几种混合物;
上述步骤(2)中催化剂包括叔胺类催化剂和金属盐类催化剂;其中叔胺为三亚乙基二胺、三乙胺、环己胺、二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、五甲基二亚乙基三胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、二甲基苄胺或二乙基哌嗪;金属盐类为乙酸钾、异辛酸钾、异辛酸锌、油酸钾;
上述步骤(2)所述阻燃剂系磷酸酯或卤代磷酸酯,为三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯、三(聚氧化烯烃)磷酸酯、三(聚氧化烯烃)亚磷酸酯、甲基磷酸二甲酯(DMMP)、乙基磷酸二乙酯(DEEP)、磷酸(2-氯乙基)三酯(TCEP) 、磷酸(2-氯丙基)三酯(TCPP) 、磷酸(二氯丙基)三酯(TDCP)中的一种或几种;
上述步骤(2)中发泡剂为HCFC-141b、环戊烷、正戊烷、异戊烷中的一种或几种。
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