[发明专利]一种水性脂环族异氰酸酯改性聚酯光固化树脂的制备方法有效
申请号: | 201410717984.5 | 申请日: | 2014-12-01 |
公开(公告)号: | CN105713178B | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 许钧强;康伦国;姚东生;阳京辉 | 申请(专利权)人: | 合众(佛山)化工有限公司;韶关市合众化工有限公司 |
主分类号: | C08G18/83 | 分类号: | C08G18/83;C08G18/75;C08G18/67;C08G18/42;C08G63/06;C09D175/14 |
代理公司: | 深圳瑞天谨诚知识产权代理有限公司 44340 | 代理人: | 林丰夏 |
地址: | 528000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 脂环族异 氰酸 改性 聚酯 光固化 树脂 制备 方法 | ||
1.一种水性脂环族异氰酸酯改性聚酯光固化树脂,其特征在于:所述的水性脂环族异氰酸酯改性聚酯光固化树脂,由以下步骤制备:
a、在反应釜中,加入13.5份2,2-二羟甲基丙酸和1.5份三羟甲基丙烷,通入氮气保护,升温至130℃,加入0.1份对甲基苯磺酸,保温反应4h后关闭氮气,继续反应2h后,冷却到40℃,制得超支化聚酯;
b、在反应釜中,加入10.5份IPDI和0.06份二月桂酸二丁基锡,升温至30~40℃,在搅拌下滴加5.2份丙烯酸-2-羟乙酯单体,反应0.5h后开始取样检测异氰酸值,以后每0.5h取样一次,当检测的异氰酸值NCO为15.5~16.0%时,加入步骤a超支化聚酯1.8份,并升温至50~60℃,继续反应至异氰酸值小于1%时,升温至70~80℃,当异氰酸值无法测出时,加入3.5份丁酮,搅拌溶解完全后,加入5.2份N,N-二甲基苯胺,升温到80℃,滴加50%顺酐丁酮溶液22份,控制滴加时间为1h;滴加完毕后,每反应1h开始取样检测体系酸值,当体系酸值为10~11mgKOH/g时,冷却到50℃;加入3.2份NaOH中和反应0.5h,加入46份去离子水,减压真空抽出丁酮,过滤包装,即制得一种固含量为40.8%的乳白色水性IPDI改性聚酯光固化树脂。
2.一种水性脂环族异氰酸酯改性聚酯光固化树脂,其特征在于:所述的水性脂环族异氰酸酯改性聚酯光固化树脂,由以下步骤制备:
a、在反应釜中,加入13.5份2,2-二羟甲基丙酸和1.5份三羟甲基丙烷,通入氮气保护,升温至130℃,加入0.1份对甲基苯磺酸,保温反应4h后关闭氮气,继续反应2h后,冷却到40℃,制得超支化聚酯;
b、在反应釜中,加入12份HMDI三聚体和0.06份二月桂酸二丁基锡,升温至30~40℃,在搅拌下滴加5.8份丙烯酸-2-羟丙酯单体,反应0.5h后开始取样检测异氰酸值,以后每0.5h取样一次,当检测异氰酸值为NCO为15.5~16.0%时,加入步骤a超支化聚酯2份,并升温至50~60℃,继续反应至异氰酸值小于1%时,升温至70~80℃,当异氰酸值无法测出时,加入4份丁酮,搅拌溶解完全后,加入5.2份N,N-二甲基苯胺,升温到80℃,滴加50%顺酐丁酮溶液28份,控制滴加时间为1h;滴加完毕后,每反应1h开始取样检测体系酸值,当体系酸值为10~11mgKOH/g时,冷却到50℃;加入3.6份NaOH中和反应0.5h,加入56份去离子水,减压真空抽出丁酮,过滤包装,即制得一种固含量为41.5%的乳白色水性HMDI改性聚酯光固化树脂。
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