[发明专利]一种树枝状碳十八二氧化硅微球固定相及其制备和应用

权利要求书

1.一种树枝状十八烷基二氧化硅微球固定相，该固定相是通过二氧化硅微球表面上的硅烷化反应和点击化学在硅胶上键合树枝状十八烷基，其结构式如下，

2.一种权利要求1所述树枝状十八烷基二氧化硅微球固定相的制备方法，其特征在于：

在二氧化硅微球表面修饰3-氨丙基后，加入丙烯酸丙炔酯，通过Michael加成在二氧化硅微球表面接枝树枝状丙烯酸丙炔酯，再加入巯基-炔点击化学反应的功能单体和引发剂，在引发剂的诱导下将功能单体接枝到二氧化硅微球表面形成树枝状功能单体杂化的二氧化硅微球。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：可按如下步骤操作，

(1)二氧化硅微球表面修饰3-氨丙基：取4.0-8.0g二氧化硅微球在超声作用下分散在30-90mL的无水甲苯中，其中无水甲苯内含1.0-4.0mL干燥吡啶，在氮气保护下，室温滴加2-8mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，在120℃油浴中回流16-60h，取出二氧化硅微球用无水乙醇洗涤，然后置于40-80℃的真空干燥箱中干燥2-24h；

(2)树枝状丙烯酸丙炔酯修饰的二氧化硅微球的制备：取1.0-5.0g干燥的3-氨丙基功能化二氧化硅微球分散于20-70mL甲醇中，然后向其中滴加丙烯酸丙炔酯0.5-2.0mL，最终的混合物在室温下搅拌18-48h，取出二氧化硅微球用无水乙醇洗涤，然后置于40-80℃的真空干燥箱中干燥2-24h；

(3)按点击化学方式制备树枝状十八烷基二氧化硅微球固定相：取步骤(2)制备的树枝状丙烯酸丙炔酯修饰的二氧化硅微球1.0-3.0g加入到烧杯中，并向其中加入30-100mL乙醇，超声分散10-40min，再加入0.5-1.5g 1-十八硫醇，3.0-30.0mg 2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，在室温下搅拌10-40min，最后在冰浴氛围中波长为10-400nm的紫外光照射1-3h，产物依次用四氢呋喃、乙醇洗涤后，置于50℃的真空干燥箱中干燥2-24h。

4.一种权利要求1所述树枝状十八烷基二氧化硅微球固定相的应用，其特征在于：树枝状十八烷基二氧化硅微球作为高效液相色谱固定相应用于碱性化合物的分离。

5.按照权利要求4所述树枝状十八烷基二氧化硅微球的应用，其特征在于：树枝状十八烷基二氧化硅微球固定相的填装：采用匀浆法将制备的树枝状十八烷基二氧化硅微球固定相填装到高效液相色谱的柱管中；

取权利要求3中步骤(3)制备的固定相3-5g并向其中加入20-70mL异丙醇中，超声分散5-15min，所得固定相匀浆装入匀浆罐中，在乙醇做顶替液的情况下，通过气动泵压入不锈钢柱管中；色谱柱的规格为150×4.6mm(I.D.)；填充压力为35-60MPa。