[发明专利]一种微波辅助制备氧化锌/石墨烯/银纳米复合光催化剂的新方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料制备领域，具体为一种微波辅助制备氧化锌/石墨烯/银纳米复合光催化剂的新方法。

背景技术

伴随着工业快速发展，大量含有有毒有机污染物的工业废水流入到环境中，给人类健康带来严重危害，这促使人们加强了对污水染治理技术的开发。半导体光催化降解有机污染物具有低能耗、高效率、操作简单、适用性广和污染物降解彻底等突出优点，是一种极具前景的绿色环保技术。在众多半导体光催化剂中，氧化锌因安全无毒，稳定性高、光催化性能好，尤其是其价格低廉被认为是最具应用情景的光催化剂之一而备受亲睐。但是，由于氧化锌存在大量表面缺陷充当电荷复合中心，光生电子与空穴对易复合，导致其光催化效率与寿命降低，限制了其应用。于是，提高氧化锌纳米光催化剂电子与空穴的分离效率成为新的研究热点。近年来的研究结果表明，贵金属负载、离子掺杂、复合碳材料及其它半导体材料均能抑制光生载流子的复合。

石墨烯的碳原子以sp²杂化链接，构成二维蜂窝状晶体结构，使其具有极大的比表面积，并表现出优异的导电性能，将其与氧化锌纳米光催化剂复合，不仅能够同复合贵金属一样起到电子传递通道的作用，而且对污染物有良好的吸附能力。进行氧化锌/石墨烯/银三元复合能够更有效地抑制光成电子-空穴对的快速复合，从而显著提高氧化锌的光催化效率和重复利用性能，文献报道证实了这一点[Dae-Hwang Y,Tran VC,Van HL,Nguyen TK,Eui JK,Seung HH,Sung HH.Photocatalytic Performance of a Ag/ZnO/CCG Multidimensional Heterostructure Prepared by a Solution-Based Method[J].J.Phys.Chem.C,2012,116:7180-7184.S.Sarkar,D.Basak.One-step nano-engineering of dispersed Ag-ZnO nanoparticles’hybrid in reduced graphene oxide matrixand its superior photocatalytic property[J].Cryst EngComm,2013,15:7606-7614]。但文献所报道的氧化锌/石墨烯/银纳米复合光催化剂的制备方法原料成本较高或不够友好，制备步骤繁琐，需要高温或高压，尤其反应周期长，不利于推广。因此，开发简单、快速、环境友好的氧化锌/石墨烯/银纳米复合光催化剂的制备方法具有重要的应用意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能耗低、环境友好、操作简单，制备效率高的氧化锌/石墨烯/银纳米复合光催化剂的制备方法。

本发明的上述目的是通过如下技术方案得以实现的：

(1)按二水合醋酸锌、柠檬酸、硝酸银、去离子水的质量比为27:20:1:1600～1700将二水合醋酸锌、柠檬酸和硝酸银溶于去离子水中，得到溶液A；

(2)按氧化石墨与水的质量比为1:600～720将氧化石墨加入到去离子水中，控制超声功率为300W～500W超声处理2h，得到氧化石墨烯水溶液B；

(3)按溶液B与溶液A的体积比为1:7.5～8将溶液A与溶液B混匀，边搅拌边按氢氧化钠与二水合醋酸锌的质量比为1:1向其中滴加1mol·L^-1的氢氧化钠溶液，再按无水乙醇与氢氧化钠溶液的体积比为1:2向其中滴加入无水乙醇，并继续在搅拌下反应30min，得到黑色悬浮液C；

(4)将步骤(3)所得悬浮液C置于微波反应仪中，在超声功率为300W～500W，微波功率密度为3kW·m^-2～10kW·m^-2的条件下进行30min～60min的微波辅助还原；

(5)将步骤(4)所得反应物离心分离，并用去离子水洗涤所得沉淀三次，再将洗涤后的沉淀置于70℃烘箱中干燥24h，得到氧化锌/石墨烯/银纳米复合光催化剂。

本发明采用微波辅助还原制备氧化锌/石墨烯/银纳米复合光催化剂，具有条件温和、反应速率快、产量大等优点，克服了目前已见报道的其他方法制备步骤繁琐、反应时间长，需要高温或高压等不足，适合大量制备。

附图说明

图1为实施例1中所得氧化锌/石墨烯/银纳米复合光催化剂和氧化石墨烯的拉曼光谱。

图2为实施例1中所得氧化锌/石墨烯/银纳米复合光催化剂的XRD衍射图谱。