[发明专利]一种降低陶瓷氧化物光学薄膜折射率的方法

说明书

技术领域

本发明属于光学薄膜折射率调节技术领域，具体涉及一种降低陶瓷氧化物光学薄膜折射率的方法。

背景技术

陶瓷氧化物薄膜主要包括TiO₂、ZrO₂、Ta₂O₅、HfO₂、Y₂O₃、SiO₂等，具有良好的力学强度、抗氧化性强、耐磨损性好、热膨胀系数小、硬度高以及耐高温、抗热冲击和耐化学腐蚀等优良特性。因此，在光学薄膜材料领域中已被广泛地用作各种光谱调制光学元件的研制与开发。在光学薄膜的沉积技术中，有许多成熟的技术手段，其中基于物理气相沉积技术的电子束(E-beam)、离子辅助(Ion Assisted Deposition，IAD)和离子束溅射(Ion Beam Sputtering，IBS)、磁控溅射(Magnetron Sputtering)是常用主流的光学薄膜制备技术手段，实现陶瓷氧化物薄膜在光学领域内的广泛应用。

氧化物陶瓷薄膜的物理化学气相沉积过程是强非平衡物理化学过程，块体材料经过复杂的物理化学过程形成薄膜材料，薄膜材料的组分、密度、气孔、晶相结构、折射率、消光系数等物理特性与块体材料有较大差异。光学薄膜的折射率是影响到薄膜光学特性、应力特性、散射特性和吸收特性的重要参数，因此，人们在调控薄膜折射率的方法中主要有个主要层次，一是通过制备工艺参数调控，另一就是通过后处理改性。在第一个层次上，薄膜的折射率与制备工艺参数有关，当工艺参数固定后薄膜的折射率就已经固定；在第二个层次上，就是对制备好的光学薄膜折射率进行改性，目前主要方法有紫外线辅助热处理、真空热处理、特定气氛下的热处理、快速光热退火等，这些方法各有利弊，尤其是在薄膜折射率调控的幅度和横向均匀性上仍存在问题。从薄膜特性的多种性能改善角度出发，需要寻找一种新的薄膜后处理方法，以改善目前的后处理技术存在的问题。

自1955年，美国首先研制成功热等静压装置以来，热等静压处理技术在粉末金属和铸件致密化方面的应用稳步增长，在各种新材料的开发、制备与改性处理方面引起了世界各国材料科学家们的普遍关注。在光学材料领域内，热等静压处理技术被广泛ZnS、ZnSe、MgF₂等材料的后处理中，如国外对ZnS材料的研究结果是，将ZnS在可见光范围内的透过率从10％左右提高到50％，并使其在中、远红外波段的透过率都有不同程度地提高。而在光学薄膜领域内应用热等静压后处理技术则是鲜见报道。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：如何提供一种降低陶瓷氧化物光学薄膜折射率的方法。

(二)技术方案

为解决上述技术问题，本发明提供一种降低陶瓷氧化物光学薄膜折射率的方法，其包括如下步骤：

步骤S1：将制备好的陶瓷氧化物薄膜放置在培养皿中；

步骤S2：对热等静压的设备内腔进行清理，防止培养皿与薄膜受到污染；

步骤S3：将培养皿放置在加热体的支架上，保证将培养皿放置在中间位置；

步骤S4：关闭真空腔，检查真空密封性，抽取真空到1～50Pa；

步骤S5：向真空室内充入氩气，保证压力20～100Mpa；

步骤S6：设置热等静压的工艺参数，温度为200～600℃、升温速率为5℃/min、处理时间为8～24h；

步骤S7：热等静压处理完成后，卸载压力与温度，自然降温到室温，取出样品；

步骤S8：用椭圆偏振仪测量陶瓷氧化物薄膜的折射率。

(三)有益效果

与现有技术相比较，本发明通过使用热等向压力作用的方法，实现对光学薄膜折射率减低方向的调整。该方法采用热等静压对光学薄膜进行后处理折射率改性，尤其是针对降低氧化物陶瓷光学薄膜材料的折射率。此方法新颖、操作可行，能够有效实现降低氧化物陶瓷光学薄膜材料的折射率。通过实施上述方法，可以方便有效地降低陶瓷氧化物薄膜的折射率，而且通过对薄膜横向等向加压和加温，保证薄膜折射率调控的横向均匀性。

附图说明

图1为本发明降低陶瓷氧化物光学薄膜折射率的方法流程图。

图2为热等静压前的离子束溅射HfO₂薄膜椭偏光谱示意图。

图3为热等静压后的离子束溅射HfO₂薄膜椭偏光谱示意图。

图4为热等静压前/后的离子束溅射HfO₂薄膜折射率示意图。