[发明专利]一种SiO2薄膜生长过程微结构演化的研究方法

说明书

技术领域

本发明属于针对薄膜生长过程性能演化的逆向研究领域，具体涉及一种SiO₂薄膜生长过程微结构演化的研究方法，其可用于评价SiO₂薄膜生长过程微结构演化规律。

背景技术

SiO₂薄膜是重要的光学薄膜低折射率材料之一，被广泛应用于近紫外到近红外波段。SiO₂薄膜制备方法有电子束蒸发、离子辅助、离子束溅射、磁控溅射、溶胶-凝胶、原子层沉积等，不同的成膜方式其特性具有较大的差别，尤其是其微结构特性对于薄膜的光、热、力具有较强的相关性，因此对于SiO₂薄膜的结构评价具有重要的意义。

评价SiO₂薄膜结构的方法有X射线衍射法(XRD)、X射线光电子能谱法(XPS)、扫描电子显微镜法(SEM或TEM)、原子力显微镜(AFM)、红外光谱(FTIR)等，主要表征薄膜的晶向结构、化学计量、表面/断面结构、表面微结构和SiO₄网络连接结构。无定形SiO₂材料是由大量的[SiO₄]四面体构成，这些四面体通过Si-O-Si键随机相互连接构成随机网络玻璃结构。当红外光波与SiO₂材料作用时，Si-O-Si键的简正振动频率与入射光波频率相同时，在红外光谱中会出现系列的振动吸收峰，可以得到Si-O-Si的键角和短程有序的连接信息，因此FTIR是表征SiO₂薄膜短程有序微结构的理想方法。研究薄膜生长过程光学物性一般可通过在线测量，如光学常数变化等，而对SiO₂薄膜短程有序微结构的变化仍是无能为力。

综上所述，如何评价SiO₂薄膜在生长过程的性能演化规律，使用传统的分层镀制评价方法具有耗费成本、研究周期长等缺点，因此如何提供一种快速高效的SiO₂薄膜在生长过程中短程有序微结构的变化的评价方法，已成为必要。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：如何提供一种SiO₂薄膜生长过程微结构演化的研究方法。

(二)技术方案

为解决上述技术问题，本发明提供一种SiO₂薄膜生长过程微结构演化的研究方法，其包括如下步骤：

步骤S1：首先在超光滑表面的基底上制备SiO₂薄膜；

步骤S2：采用化学腐蚀的方法对SiO₂薄膜分层腐蚀，使用氢氟酸+氨水+丙三醇+乙二醇作为腐蚀化学溶液；

步骤S3：为了保证腐蚀溶液的均匀性，将腐蚀样品侧放在聚四氟乙烯托盘上，然后将其放入烧杯中在超声波清洗机中超声腐蚀；

步骤S4：通过控制不同的腐蚀时间t，从而得到不同物理厚度的薄膜；

步骤S5：使用椭圆偏振仪测量薄膜物理厚度；

步骤S6：对不同物理厚度的薄膜进行红外光谱透射率测量；

步骤S7：以透过率和反射率光谱为输入参数，依据介电常数模型，设定解析解n_f、k_f、d_f和误差δ的范围，得到初始值n_f、k_f、d_f，当评价函数MSE<δ时，输出n_f、k_f、d_f；如果MSE>δ,则将产生的新解n_f、k_f、d_f输入透过率和反射率光谱中重新计算；通过对红外光谱透射率反演计算出薄膜的介电常数ε(ω)，实部为ε_r(ω)，虚部为ε_i(ω)；

步骤S8：根据Barker的能量损耗函数理论，计算出薄膜在TO和LO两个模式下的能量损耗函数如下：

f_TO＝ε_i(ω)(1)