[发明专利]制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的方法

说明书

技术领域

本发明属于透射电镜样品的制备技术领域，具体地讲，涉及一种制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的方法。

背景技术

金属镀层的合金层对金属镀层的附着性和成形性都具有重要的作用，因此，需要观察该合金层的微观结构和相组成。然而，由于该合金层很薄，并处于外层金属镀层与钢基体之间的界面，所以无法使用金相显微镜、扫描电子显微镜等方法进行观察，而只能通过透射电镜对其进行微观组织结构的研究。

通常，制备合金层薄膜试样的方法主要有两种，其中一种方法是双喷电解抛光法，该方法的制备过程主要包括：首先，从镀层试样上沿截面线切割下厚度为0.3mm的薄片，并冲成直径为φ3mm的圆片试样；然后，将直径为φ3mm的圆片在水磨金相砂纸上磨薄到0.1～0.2mm；最后，通过双喷电解抛光将厚度为0.1～0.2mm的薄片试样减薄到200nm以下。这种方法的缺点是制备困难、耗时较长、成功率较低，并且电解抛光时对电压、电流的控制要求严格，不易掌握。

制备合金层薄膜试样的另一种方法是聚焦离子束(Focused Ion Beam，简称FIB)减薄法。该方法采用的离子源主要为镓离子，通过加速的镓离子轰击预先减薄至50μm以下的试样表面，达到减薄试样的目的。这种方法的制样耗时长、费用高，需要考虑镓离子对试样的污染，并且在试样减薄过程中容易磁化试样，影响最终的观察效果。

因此，在现有技术中，仍然没有行之有效的制备合金层薄膜试样的方法。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种便捷、有效的制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的方法，从而避免采用双喷电镜抛光法和FIB技术制备合金层样品而产生的诸多问题。

根据本发明的一方面，提供一种制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的方法，所述方法包括如下步骤：将带有金属镀层的试样浸入到体积百分比浓度为5％～10％的硝酸酒精溶液中，以去除试样的金属镀层的外层并暴露出金属镀层的合金层；将暴露出金属镀层的合金层的试样用去离子水清洗、吹干；将吹干后的试样浸入到体积百分比浓度为2％～4％的硝酸酒精溶液中，以使合金层从试样的基体脱离，其中，脱离下来的合金层以薄膜的形式漂浮于硝酸酒精溶液表面；将漂浮于硝酸酒精溶液表面的合金层捞出并置于含有酒精的去离子水中，以使合金层展平，之后捞出已展平的合金层并晾干，从而得到透射电镜用金属镀层的合金层样品。

根据本发明的实施例，所述方法还可以包括：在浸泡带有金属镀层的试样以去除试样的金属镀层的外层之前，对试样进行剪切、清洗、吹干。

根据本发明的实施例，可以将带有金属镀层的试样剪切成3mm×3mm～5mm×5mm的试样。

根据本发明的实施例，可以使用铜网捞出漂浮于硝酸酒精溶液表面的合金层。

根据本发明的实施例，所述铜网可以为400目的铜网。

根据本发明的实施例，可以分别在室温条件下执行将带有金属镀层的试样浸入到硝酸酒精溶液中的步骤和将吹干后的试样浸入到硝酸酒精溶液中的步骤。

根据本发明的实施例，带有金属镀层的试样可以是镀锌钢板试样、镀铝锌硅钢板试样或镀锌钛钢板试样。

根据本发明的制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的方法，与现有技术相比，本发明的方法简便易行，在制备过程中不会对合金层样品造成污染。另外，本发明的方法制备得到的合金层样品可以直接用于透射电镜观察，不需要再进行其它处理。另外，本发明的方法具有易于控制、便于实施、工作量小、费用低、耗时少和成功率高等优点。

附图说明

通过下面结合附图进行的对实施例的描述，本发明的上述和/或其它目的和优点将会变得更加清楚，其中：

图1是示出了根据本发明的制备透射电镜用金属镀层的合金层样品的流程图；

图2a是示出了在透射电镜下观察到的根据本发明的一个示例性实施例的合金层样品的微观组织形貌的照片；

图2b是示出了根据本发明的一个示例性实施例的合金层样品中包含的FeAl₃相的照片；

图2c是示出了根据本发明的一个示例性实施例的合金层样品中包含的Fe₂Al₅相的照片；

图3a是示出了在透射电镜下观察到的根据本发明的另一示例性实施例的合金层样品的微观组织形貌的照片；

图3b是示出了根据本发明的另一示例性实施例的合金层样品中包含的T5相和其它合金相的照片；