[发明专利]一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸附剂的制备方法，具体地说，是一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，属于吸附剂技术领域。

背景技术

随着工业的发展，工业废水的排放种类及排放量逐年增加，尤其是印染废水，其生产废水成为当前主要的水体污染源之一。每生产1吨染料，就有约2％的产品随废水流失，这不仅造成了极大的经济损失，也给环境带来了严重的污染。目前染料的品种已有数万种之多,它们不但具有深度的颜色,且结构多复杂,以高分子络合物为多数,染料中的有机化合物常具有分子结构稳定及难降解性,结构很难被打破,而且某些染料还具有致癌性。根据多个国家的试验结果，证实了目前有11种染料能致癌，其中以偶氮型染料居多，其余为蒽醌型和三芳基甲烷型等。

染料废水的有机物成分复杂，且含有大量的盐分、CODcr含量高、色泽深、pH和温度变化大、毒性大、难以生物降解处理，直接排入水体将对环境造成非常严重的污染，并且有可能通过食物链直接或间接影响人们的健康，因此，染料废水的治理已迫在眉睫。

目前处理这类成分复杂、难生物降解的染料废水的方法主要有膜分离法、萃取法、辐射法、氧化法、混凝法、生物法、吸附法等。其中运用最广泛而且经济简便的是吸附法，主要的吸附剂有：活性炭、树脂、矿物、废弃物等。其中，矿物及废弃物吸附剂吸附效果好且成本低廉，具有工业化应用的前景。但是吸附剂吸附染料饱和后如何处置是一个难点，处理不当易引起二次污染。中国发明专利公开号CN 101693191B，公开了“一种可催化氧化再生的海泡石吸附剂制备方法”，采用硝酸钴和硝酸铁负载海泡石，得到Co-Fe/海泡石，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为3h，Co-Fe/海泡石的再生率为62.21～80.26％。该方法解决了吸附剂不易再生或再生周期长以及吸附剂不能催化降解污染物等局限性。海泡石是一种具有层链状结构的含水富镁硅酸盐黏土，属于非金属矿物，是一种新型的水污染治理材料。我国海泡石物产丰富，占世界储量的1/4。日常所说的海泡石一般包括天然海泡石、提纯海泡石(海泡石精矿)和改性海泡石。天然海泡石品位低、杂质含量较高、且表面酸性弱、通道小、热稳定性不好，一般不能单作为催化剂使用。通常通过改性的方法优化天然海泡石的性能，使之适用于各类催化反应，扩大其应用范围。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，克服常规吸附剂不具备催化能力的局限性和易失活以及重复利用率低等缺点。该制备方法获得的吸附-催化剂在常压和高温气流下对有毒难生物降解的染料具有较高的降解率，降低了污染物氧化过程的温度，同时也减少了催化氧化时间，而且重复使用后吸附和催化性能基本保持不变。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：

(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛，置于蒸馏水中浸泡，再从蒸馏水中取出，置于烘箱中烘干；

(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，得到高温氧气流改性海泡石；

(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍；

(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于烘箱中烘干；

(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，煅烧≥1h，煅烧时通入氧气流，冷却至常温后，即得该产品。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，步骤(1)所述过筛的目数为40～60目，所述浸泡的时间为24h，所述烘干的温度为105℃。

进一步，步骤(2)所述氧气流煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，所述通入氧气流的氧气流量为6L/min。

进一步，步骤(3)所述硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为(0.4～1.2):1，所述浸渍的时间为8～24h。

进一步，步骤(3)所述硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中，硝酸镍的浓度为0.08mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.8:1，所述浸渍的时间为24h。

进一步，步骤(4)所述烘干的温度为105℃。

进一步，步骤(5)所述煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，所述通入氧气流的氧气流量为6L/min。

进一步，步骤(5)所述煅烧的时间为1h。