[发明专利]一种用于富集水体中超痕量甲基汞的离子印迹材料有效
申请号: | 201410721461.8 | 申请日: | 2014-12-03 |
公开(公告)号: | CN104353441A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 付凤富;吴伟华 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 富集 水体 痕量 甲基 离子 印迹 材料 | ||
1.一种用于富集水体中超痕量甲基汞的离子印迹材料,其特征在于:所述材料为表面带有甲基汞离子结构三维空穴离子印记聚合物的二氧化硅微球。
2.一种制备如权利要求1所述的用于富集水体中超痕量甲基汞的离子印迹材料的方法,其特征在于:以二氧化硅微球为载体,以氯化甲基汞和吡咯烷二硫代甲酸铵为模板、甲基丙烯酸为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈混为引发剂,合成表面带有甲基汞离子结构三维空穴离子印记聚合物的二氧化硅微球。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)采用水解法对二氧化硅微球表面进行改性,制备SiO2-γ-MAPS微球;
(2)在SiO2-γ-MAPS微球表面合成离子印记聚合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)的具体步骤如下:
(a)将3克直径为40-60微米的SiO2微球在550℃下热处理5h,自然冷却后,加入72毫升1M盐酸溶液,在80℃油浴中搅拌反应12小时后,用二次水清洗,离心分离后,在60℃下真空干燥;
(b)称取2g步骤(a)干燥后的SiO2微球,加入5毫升水、30毫升乙醇和5毫升 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的混合溶液,在氮气保护下搅拌30min,最后置于60℃油浴中加热搅拌反应24小时;
(c)离心分离后在60℃下真空干燥,得到SiO2-γ-MAPS微球。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)的具体步骤如下:
(a)将30毫升乙醇、0.010042克甲基汞、0.0131432克吡咯烷二硫代甲酸铵、21微升甲基丙烯酸、0.1克SiO2-γ-MAPS微球、0.0032克偶氮二异丁腈和172微升三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合成溶液,在氮气保护下搅拌30min;
(b)置于60℃油浴中加热搅拌反应24h后,用二次水洗净离心分离并在常温下真空干燥,得到表面修饰有离子印迹聚合物的二氧化硅微球;
(c)将干燥的表面修饰有离子印迹聚合物的二氧化硅微球置于30毫升含1M硫脲和2M盐酸的混合溶液中搅拌3-4小时,离心除去上清液后,用30毫升含0.1M硫脲和2M盐酸的混合溶液浸泡搅拌3-4小时,离心除去上清液;
(d)在60℃下真空干燥,即获得表面带有甲基汞离子结构三维空穴离子印记聚合物的二氧化硅微球。
6.一种如权利要求1所述的用于富集水体中超痕量甲基汞的离子印迹材料的应用,其特征在于:所述的表面带有甲基汞离子结构三维空穴离子印记聚合物的二氧化硅微球用于任何水样中超痕量甲基汞的特异预富集。
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