[发明专利]一种导电多层复合纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合纳米管材料技术领域，具体涉及一种导电多层复合纳米管的制备方法。

背景技术

在众多碳材料中，碳纳米管(CNTs)具有机械性能良好、电导率高，比表面积高、尺寸分布窄、电阻低、化学稳定性高等特点，使其有制备大容量双层电容器的潜在优势。但不足的是，其比电容过低，一般只有40F/g。鉴于过渡氧化物和碳纳米管之间的互补性，通常被考虑将其复合，使该复合产物既具有双电层电容特性，又具有赝电容特性，从而制备出具有高比电容、高电导率、高化学稳定性且价格低廉的超级电容器电极材料。

但由于纳米颗粒具有小尺寸效应、量子尺寸效应和表面效应等特性，造成大量纳米颗粒在加工过程中团聚在一起，不能很好的分散，使得优异的性能难以展现。同时由于碳化硅本身化学性质稳定，与基体材料的相容性仍需提高，这些缺陷极大的限制了纳米碳化硅材料在聚合物基导热复合材料中的应用。

TiO₂是一种宽带隙半导体材料，禁带宽度约为3.2eV，相对其他半导体材料，其具有生物惰性和化学惰性，催化活性高，来源广成本低，无毒无害等优点，引起了社会的广泛关注。虽然TiO₂作为光催化剂有一定的优势，但是在使用过程中仍存在以下几个问题：(1)TiO₂的禁带较宽(3.2eV)，只能吸收波长约在387nm以下的短波光，但低于387nm左右的偏紫外光能量只占太阳光能的4%，如何扩大催化剂的光响应范围，是决定光催化材料能否大规模实际应用的一个重要条件。(2)TiO₂作为单一半导体材料，光生电子与空穴复合率也较高，其量子效率低在一定程度上限制了其使用。(3)粉末状TiO₂易团聚，影响目标降解物的吸附。同时，粉末状催化剂分散在液相中也存在难以回收利用等缺陷。因此，如何对传统的碳纳米管复合纳米结构进行改善，使其具有大的比有效表面积、优良的电导性能，在气体和生化传感器等领域有潜在的应用前景。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种导电多层复合纳米管的制备方法，

本发明采取的技术方案为：

一种导电多层复合纳米管的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）负载SiO₂的碳纳米管：选用多孔阳极氧化铝膜为模板，以分析纯Pb(CH₃COO)₂和Na₂S₂O₃作为原料，添加浓度为0.04-0.06mol/LSiF₄溶液，保持体系温度60-70?C，反应8-12min；

（2）包覆二氧化锰：将上述负载SiO₂的碳纳米管放置到浓度为0.03-0.05mol/L的高锰酸钾水溶液，滴加强酸将溶液的pH值调至2-3，于70-75℃超声处理4-5h；（3）制复合阳极：使用电压30-36V、电流100-150A的低压大电流石墨电极放电装置，将40wt%的二氧化钛纳米粉体与60wt%的石墨粉混合制作阳极，纯石墨棒制作阴极；

（4）制包覆TiO₂复合纳米管：将上述放电装置中抽真空，充入120-200mmHg/L的惰性气体，在此条件下，完成放电反应，即得到为TiO₂/MnO₂/PbS复合粉体，平均粒径为40-200nm。

进一步的，所述步骤（1）中Na₂S₂O₃和Pb(CH₃COO)₂水溶液的浓度为0.06-0.08mol/L。

进一步的，所述步骤（2）中强酸为浓硝酸。

进一步的，所述步骤（3）中氦气、氮气、氖气、氩气中的任意一种。

本发明的有益效果为：

本发明利用二氧化锰包覆PbS的双层复合纳米管，设备简便，成本较低，使得PbS与MnO₂接触面积提高，得到的复合电极材料具有清晰的核壳结构，通过在纳米管表面包裹TiO₂，在不破坏其本身原有的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好的基础上，提高TiO₂的表面活性，且可以更有效的抑制光生电子和空穴的复合，拓宽了光响应范围，从而提高了太阳能利用率。本发明的合成方法适合大批量生产。

具体实施方式

实施例1