[发明专利]一种含介孔硅的无卤阻燃环氧树脂及其制备方法在审
申请号: | 201410722768.X | 申请日: | 2014-12-03 |
公开(公告)号: | CN104497495A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 周红军;周新华;尹国强 | 申请(专利权)人: | 仲恺农业工程学院 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/32;C08K5/053;C08K5/3492;C08K9/02;C08K3/36;C08G59/42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含介孔硅 阻燃 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含介孔硅的无卤阻燃环氧树脂,其特征在于,所述的含介孔硅的无卤阻燃环氧树脂是由以下重量份的原料组合得到:环氧树脂 100份,微胶囊化膨胀阻燃剂18-30份,介孔硅1-10份,固化剂 60-90份,促进剂0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)介孔硅掺杂;
(2)膨胀阻燃剂微胶囊化;
(3)然后将膨胀阻燃剂、掺杂介孔硅加入到环氧树脂中,搅拌混合均匀,加入固化剂及促进剂,制备无卤阻燃环氧树脂材料。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的环氧树脂为环氧值0.2-0.54的双酚A环氧树脂的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的介孔硅为MCM-41、MCM-48、MCM-22、SBA-15、SBA-16、SMU-X中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的掺杂介孔硅由以下方法制备:
将金属盐配成0.1mol/L~1 mol/L的盐的醇水溶液,然后按介孔硅与金属盐质量比为10:0.5~5的比例加入介孔硅,超声分散,然后加热蒸发掉溶剂,最后放进马弗炉550℃煅烧6~10h,得到掺杂介孔硅。
6.根据权利要求5所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的金属盐为氯化铁、氯化镍、硝酸镍中的一种。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的膨胀阻燃剂为磷系化合物、多羟基化合物、氮系化合物的组合物,按重量比,磷系化合物/多羟基化合物/氮系化合物为10:3~6:2~4。
8.根据权利要求7所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的磷系化合物为多聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐的一种或两种以上组合物。
9.根据权利要求7所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的多羟基化合物为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇的一种或两种以上组合物。
10.根据权利要求7所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的氮系化合物为三聚氰胺、双氰胺、氰脲酸三聚氰胺的一种或两种以上组合物。
11.根据权利要求1所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的膨胀阻燃剂为微胶囊化阻燃剂,由以下方法制备:
将膨胀阻燃剂加入到乙醇-水混合液中,加热到40~60℃,然后加入乳化剂OP-10和氨水,充分搅拌混合0.3~1h,再将正硅酸乙酯(TEOS)逐滴加入到混合液中,搅拌3~6h,冷却,过滤,洗涤,60-80℃真空干燥4-8h,得到硅烷包覆膨胀阻燃剂;然后按重量比,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)/硅烷包覆膨胀阻燃剂1~10:50在40~80℃搅拌共混0.3~1h,得到表面含有环氧基的硅烷包覆膨胀阻燃剂。
12.根据权利要求1所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、纳迪克酸酐的一种或二种以上混合物。
13.根据权利要求1所述的无卤阻燃环氧树脂材料,其特征在于,所述的促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、改性咪唑中的一种或几种组合物。
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