[发明专利]固体柠檬酸铝交联剂、其制备方法及其应用有效
申请号: | 201410722960.9 | 申请日: | 2014-12-02 |
公开(公告)号: | CN105712865B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 汪进;罗强;原凤刚;唐可;王凤清 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C59/265;C09K8/512 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明;张永明 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体 柠檬酸 交联剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种固体柠檬酸铝交联剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将柠檬酸与聚合氯化铝进行反应,得到所述固体柠檬酸铝交联剂;具体包括以下步骤:
S1,将柠檬酸与第一有机溶剂混合,得到柠檬酸溶液;将聚合氯化铝与第二有机溶剂混合,得到聚合氯化铝溶液;其中所述柠檬酸与所述第一有机溶剂的质量比为1:1~2;
S2,将所述柠檬酸溶液与所述聚合氯化铝溶液混合,得到混合溶液;其中所述混合溶液中所述柠檬酸与所述聚合氯化铝的摩尔比为1:1.2~2;所述混合溶液的质量浓度为30~50%;以及
S3,将所述混合溶液的pH值调整至6.5~7.5,然后进行反应,得到所述固体柠檬酸铝交联剂;
所述第一有机溶剂和所述第二有机溶剂分别独立地选自由甲醇、乙醇及丙醇所组成的组;所述步骤S3中反应后还包括将得到的产物体系进行冷却、老化的步骤;所述老化步骤包括:将冷却后的所述产物体系静置至少3d,得到所述固体柠檬酸铝交联剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3调节所述混合溶液的pH值的步骤包括:
在100~200r/min的搅拌速度下,采用pH调节剂将所述混合溶液的pH值调整至4.5~5;以及
在300~400r/min的搅拌速度下,采用所述pH调节剂将所述混合溶液的pH值调整至6.5~7.5。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述pH调节剂选自NaOH溶液、KOH溶液或氨水。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述pH调节剂为质量浓度30~50%的NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,反应温度为50~60℃,反应时间为2~4h。
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