[发明专利]一种可以作为反应性藏青染料的化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种可以作为反应性藏青染料的化合物及其制备方法。

背景技术

由于C.I活性黑5的最大吸收波长λmax在590-595nm，虽然说它是一个黑色活性染料，实际上它是一个藏青色且固色率低、各项牢度差的活性染料，为拼得高乌黑度、绝对固色率高10-15％且耐日晒、耐氯漂牢度高1-2级的黑色活性染料，最理想的蓝色组份的λmax应在600-630nm，目前开发的产品λmax在上述范围，且绝对固色率高于现有品种的15-20％，耐摩擦、水洗牢度提高0.5-1级。

活性黑KN-B(C.I活性黑5)的结构式如下：

现有技术中，制备活性黑KN-B的工艺为4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺在盐酸及亚硝酸钠作用下形成重氮盐组份，将H酸粉末工业品加入到重氮组份中于0-10℃反应4-5小时后，再加入小苏打调节pH＝5-7，温度控制在5-15℃反应至重氮盐消失，过滤后直接喷雾干燥制得所需产品。

活性染料染色时要求要有足够的直接性，同时上染后要充分被纤维所固色，特别应该产生高固色牢度的染色，染色后各项牢度性能要好。上述工艺合成的染料的绝对固色率只有60-65％，偏低；而且摩擦牢度耐牢度只有1-2级，不能达到上述要求。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种可以作为反应性藏青染料的化合物。

本发明的另一目的是提供一种上述化合物的制备方法。

本发明还有一个目的提供上述化合物作为反应性藏青染料的用途。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

本发明涉及一系列可以作为反应性藏青染料的结构通式如下的化合物：

式中：R₁＝H或SO₃H等；

R₂＝H，Cl，SO₃H，CH₃或OCH₃

上式中，R₁优选H或-SO₃H，R₂优选H。本发明最优选的一个化合物，其结构如下所示，

该化合物作为反应性藏青染料时，具有色泽鲜艳、溶解度高、直接性低、配伍性好、重现性好，提升力高、固色率高、色牢度良好等优点，尤其是绝对固色率高于现有C.I活性黑5、藏青染料15-20％，耐摩擦、水洗牢度提高0.5-1级。

式(Ⅰ)化合物的一种制备方法为：4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺与湿润剂、盐酸和亚硝酸钠反应生成的重氮盐组份，然后向其中加入H酸，进行酸性偶合至重氮盐消失，再与2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯和湿润剂、盐酸、亚硝酸钠作用生成的重氮盐进行碱性偶合。

其中4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺以及2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]乙醇硫酸酯和湿润剂、盐酸、亚硝酸钠的重氮反应，均在0～10℃下进行，先在冰水中将芳胺与湿润剂打浆形成悬浮液，再加入盐酸和亚硝酸钠进行反应。重氮方式均采用小酸比、冰磨重氮。湿润剂为JS系列湿润剂。酸性偶合时H酸分多次加入，加入的H酸可以立即与大量的重氮盐全部反应掉，提高反应效果。本发明中所谓的H酸是1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的简称。

一种具体的制备方法如下：

重量份28.1-28.24份4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺在0.1份JS-C湿润剂、35-36.5份盐酸及6.5-6.9份亚硝酸钠反应后形成重氮盐组份。

向上述重氮盐组份中分4-5次加入33-34.1份H酸粉末工业品进行酸性偶合，温度控制在0-15℃，反应至重氮盐消失。

将18份乙酰苯胺加入到153份氯磺酸中控制温度20-30℃，加完后缓慢升温到40-65℃反应2小时，滴加31.5份氯化亚砜反应2小时，降温25℃加冰水稀释析出过滤得70份(40％)潮品对乙酰氨基苯磺酰氯。

将15.7份2-氯乙胺盐酸盐在搅拌下加入到与10.4份巯基乙醇溶液中，同时用小苏打调节pH＝4.8，于55℃反应4小时生成15.3份β-羟乙基硫醚乙基胺。终点到达后降温至0℃，缓慢加入70份(40％)潮品对乙酰氨基苯磺酰氯，加完后用小苏打调节pH＝3.8，控制温度0-2℃反应4小时，静置分层分离、洗涤二次得到36.2份对乙酰氨基苯磺酰胺乙基-2-羟乙基硫醚。